[发明专利]一种超细硝基胍的制备方法

说明书

本发明涉及一种超细硝基胍的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中加入浓硫酸，搅拌的同时缓慢加入硝酸胍，以30kg/h的速率投加硝酸胍，投料时控制反应釜内温度不超过30℃，投料完成后反应，通过降温结晶、离心分离得到硝基胍粗品；向反应釜中加入聚乙烯醇水溶液，然后加入硝基胍粗品高速搅拌，升温至65‑70℃时加入氨水调节pH值至7.0，然后升温至85℃反应40min；搅拌的同时反应釜内从85℃降温至10℃；离心分离得到所述超细硝基胍。本发明得到的超细硝基胍平均粒径10um，D₉₀粒径小于18um，超细硝基胍含量高于99％，收率大于82％。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种超细硝基胍的制备方法。

背景技术

硝基胍是一种重要的工业原料，基于其爆温低、感度低等优点，通常被作为火箭、导弹、炸药等的推进剂和子弹装药组分。硝基胍的综合性能优越，不仅可以作为炸药及其他爆炸产品，而且可利用其能量适中，感度低等特点作为低特征信号推进剂的含能添加剂。现有制备的硝基胍晶形大多呈针状，直接应用于火炸药中会存在流散性差，力学性能不好等缺陷。

目前国内外制备超细硝基胍主要通过物理法和化学法，物理法以超声波粉碎技术、研磨细化技术、撞击流粉碎细化技术为主，化学法以溶剂-非溶剂重结晶细化技术以及微乳化细化技术为主，这两种方法存在能耗高且安全性能较差问题。

因此，研发一种性能优越、成本低廉、安全系数高的超细硝基胍是本领域人员亟需解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种超细硝基胍的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种超细硝基胍的制备方法，包括以下步骤：

(1)向反应釜中加入浓硫酸，搅拌的同时缓慢加入硝酸胍，以30kg/h的速率投加硝酸胍，投料时控制反应釜内温度不超过30℃，投料完成后反应，然后通过降温结晶、离心分离得到硝基胍粗品；

(2)向反应釜中加入聚乙烯醇水溶液，然后加入步骤(1)所得硝基胍粗品高速搅拌，升温至65-70℃时加入氨水调节pH值至7.0，然后升温至85℃反应40min；

(3)搅拌的同时反应釜内从85℃降温至10℃，70-85℃降温速率为1℃/10min，60-70℃降温速率为5℃/10min，10℃-60℃降温速率为5℃/min；

(4)离心分离得到所述超细硝基胍。

进一步，上述步骤(1)中，浓硫酸的质量分数为93％。

进一步，上述步骤(1)中，浓硫酸与硝酸胍的质量比为2:1。

进一步，上述步骤(1)中，搅拌转速为750r/min。

进一步，上述步骤(1)中，投料时用-15℃的55％乙二醇或20％氯化钙水溶液冷却，控制反应釜内温度不超过30℃。

进一步，上述步骤(1)中，反应温度为40-45℃，反应时间为40min。

进一步，上述步骤(1)中，降温至温度低于15℃。

进一步，上述步骤(1)中，离心转速为1000rpm，离心时间为5-8min。

进一步，上述步骤(1)中，硝基胍粗品含水量为21％-24％。

进一步，上述步骤(2)中，聚乙烯醇水溶液的质量分数为0.05％，聚乙烯醇水溶液与硝基胍粗品的质量比为10:1。

进一步，上述步骤(2)中，氨水浓度为25％-28％。

进一步，上述步骤(2)中，搅拌转速为750r/min。