[发明专利]一种实芯钙线中钙含量的检测方法在审
申请号: | 202110044257.7 | 申请日: | 2021-01-13 |
公开(公告)号: | CN112858570A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 吴超超;赵孟群;尚聪亚;刘引峰;王震;陈安为;郭婷;赵岩;曾霞;宁安宁 | 申请(专利权)人: | 广东韶钢松山股份有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N5/00 |
代理公司: | 韶关市雷门专利事务所 44226 | 代理人: | 周胜明 |
地址: | 512123 广东省韶关*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 实芯钙线中钙 含量 检测 方法 | ||
1.一种实芯钙线中钙含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、剪取实芯钙线试样,并称其重量,记为m;
S2、低温加热条件下往实芯钙线试样中滴加冰醋酸,使试样溶解;
S3、试样溶解后,取出钢皮,加入盐酸,加热溶解直至试液清亮;
S4、对清亮的试液进行适当稀释;
S5、吸取一定量稀释溶液,相继加入温水、三乙醇胺、氢氧化钾和钙黄绿素指示剂;
S6、以EDTA法滴定至绿色荧光消失为终点,并记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1;
S7、将取出的钢皮洗净,干燥,称重,记为n;
S8、按照下列公式计算实芯钙线试样中钙的质量分数ωCa;
式中:
ωCa:实芯钙线试样中钙的质量分数,单位为百分比;
c(EDTA):EDTA标准滴定溶液的浓度,单位mol/L;
V1:滴定钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位mL;
m:每段试样的重量,单位g;
n:每段试样的钢皮重量,单位g;
K:分液比,即;
40.08:钙的摩尔质量,单位g/mol。
2.根据权利要求1所述的一种实芯钙线中钙含量的检测方法,其特征在于,EDTA标准滴定溶液的浓度标定方法为:
吸取25.00mL钙标准溶液3份,加25mL热水,50mL冷水,10mL三乙醇胺溶液,10mL氢氧化钾溶液,3-5滴钙黄绿素指示剂,搅拌混匀,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失为终点,分别记下消耗的EDTA标准滴定溶液的体积V1、V2、V3,取三个体积平均值:则
3.根据权利要求1所述的一种实芯钙线中钙含量的检测方法,其特征在于,步骤S1中,试样的剪取方法为:剪去实芯钙线的两端,然后在实芯钙线的每端各剪取2段1-3cm的试样。
4.根据权利要求3所述的一种实芯钙线中钙含量的检测方法,其特征在于,步骤S2中,滴加冰醋酸溶解前,每段试样先添加50-150mL的水。
5.根据权利要求1所述的一种实芯钙线中钙含量的检测方法,其特征在于,步骤S2中,低温加热的温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种实芯钙线中钙含量的检测方法,其特征在于,步骤S3中,取出钢皮后,每段试样的试液中加入40-60mL盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种实芯钙线中钙含量的检测方法,其特征在于,步骤S3中的加热温度为100-200℃。
8.根据权利要求3所述的一种实芯钙线中钙含量的检测方法,其特征在于,步骤S4中,所述适当稀释为:将清亮的试液冷至室温后,用水稀释至450-550mL,摇匀并过滤后,移取20.00mL稀释至200-300mL,摇匀。
9.根据权利要求1所述的一种实芯钙线中钙含量的检测方法,其特征在于,步骤S5中,每25.00mL稀释溶液中加40-60mL温水,8-12mL三乙醇胺,7-13mL氢氧化钾,3-5滴钙黄绿素指示剂。
10.根据权利要求1所述的一种实芯钙线中钙含量的检测方法,其特征在于,步骤S1中,实芯钙线试样剪取前,先用沾有酒精的脱脂棉将外包钢皮的油污清洗干净。
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