[发明专利]一种实芯钙线中钙含量的检测方法

说明书

本发明属于冶金化学检测分析技术领域，具体涉及一种实芯钙线中钙含量的检测方法，为在实芯钙线中开发一种操作简便，费用较低，快速高效，准确度高的钙含量检测方法，本发明建立了一种以EDTA滴定法测定实芯线中钙含量的方法，本发明充分利用冰醋酸对钙线试样中钙的溶解作用，使样品处理更简单有效；由于试验未加盐酸处理，可以有效减少滴定时铁基的干扰；同时，采用具有更好针对性的钙黄绿素指示剂，颜色变化清晰，方便终点判断；此外，外包铁皮洗净烘干称量，再计算各组分的含量，简便直观，真实准确，数据可靠。总体而言，本发明方法工艺合理，安全可靠，操作简便，费用较低，快速高效，满足现场快节奏的生产需要。

技术领域

本发明属于冶金化学检测分析技术领域，具体涉及一种实芯钙线中钙含量的检测方法。

背景技术

钙是一种银白色晶体，质稍软，在地壳中含量为3％，仅次于氧、硅、铝、铁，居第五位，多以离子状态或化合物形式存在。钙的主要化合物包括：碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙、过氧化钙、氢化钙、氯化钙、氟化钙、碳化钙、氰氨化钙、次氯酸钙、硫酸等。钙化学性质活泼，在空气中表面上能形成一层氧化物或氮化物薄膜，防止继续受到腐蚀。钙可与氧反应生成氧化钙，与氮反应生成氮化钙，与氟、氯、溴、碘等反应生成相应的卤化物，与氢气在400℃的催化剂作用下生成氢化钙。常温下跟水反应生成氢氧化钙并放出氢气，跟盐酸、稀硫酸等反应生成盐和氢气，跟碳在高温下反应生成碳化钙，加热时几乎能还原所有金属氧化物，在熔融时也能还原许多金属氯化物。

钙在工业上的主要矿物来源如石灰岩，石膏等。钙可用作合金的油类脱水剂、冶金还原剂、脱氧剂等。本发明所涉及的实芯钙线为包裹成条状的合金棒，是应用于炼钢过程中的常见脱氧剂，外层为铁皮包裹，中间填充物的主要成分为钙，还有微量的铝、锰、硅等。目前，钙的检测方法有多肿，其中微量检测采用仪器分析方法；常量以及较高含量的钙检测最通用、最经典的是EDTA滴定法，其次是高锰酸钾滴定法。但是上述检测方法均存在操作步骤繁琐，耗时较长等缺陷。

因此，在实芯钙线中开发一种操作简便，费用较低，快速高效，准确度高的钙含量检测方法很有必要。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种实芯钙线中钙含量的检测方法，本技术方案工艺合理，安全可靠，操作简便，费用较低，快速高效，满足现场快节奏的生产需要。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

本发明提供一种实芯钙线中钙含量的检测方法，具体包括以下步骤：

S1、剪取实芯钙线试样，并称其重量，记为m；

S2、低温加热条件下往实芯钙线试样中滴加冰醋酸，使试样溶解；

S3、试样溶解后，取出钢皮，加入盐酸，加热溶解直至试液清亮；

S4、对清亮的试液进行适当稀释；

S5、吸取一定量稀释溶液，相继加入温水、三乙醇胺、氢氧化钾和钙黄绿素指示剂；

S6、以EDTA法滴定至绿色荧光消失为终点，并记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1；

S7、将取出的钢皮洗净，干燥，称重，记为n；

S8、按照下列公式计算实芯钙线试样中钙的质量分数ω_Ca；

式中：

ω_Ca：实芯钙线试样中钙的质量分数，单位为百分比；

c(EDTA)：EDTA标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；

V₁：滴定钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位mL；

m：每段试样的重量，单位g；