[发明专利]一种用于实验教学管理的硫酸盐中硫同位素检测方法

说明书

本发明一种用于实验教学管理的硫酸盐中硫同位素检测方法公开了一种以SO⁺模式检测实验教学用水样品中硫稳定同位素的方法，具体步骤为实验教学用水样品经过滤、酸化、沉淀、蒸干后，装入锡杯并包裹，采用元素分析仪‑稳定同位素质谱联用仪检测待测样品。本发明利用离子源高能电子流对SO₂⁺的二次电离作用，产生SO⁺进行硫同位素检测，从而实现了对实验教学用水样品的精确、高效和全面管理。

本发明得到天津师范大学教育基金(043-135202WT1703)的资助。

技术领域

本发明属于稳定同位素分析技术领域，具体涉及一种实验教学用水样品中硫同位素的检测方法。

背景技术

随着硫稳定同位素分析技术的不断进步和发展，其在环境保护和农业生产等方面的应用日趋成熟。已有诸多研究报道利用硫稳定同位素研究水体中硫元素迁移转化机制及污染物溯源。

实验教学是我国各类教学工作重要组成部分，同时我国当前科学研究也有着不可或缺的重要意义，是积极推动科技发展的必要条件。通过合理地开展实验教学，不仅能进一步提高学生相应学科的理论水平，也能全面加强学生的动手能力。可见在教学工作中，实验教学对学生科学素养和实验技术的培养中有着十分重要的地位。因此通过先进技术手段对实验教学各个环节进行精细化管理是保证学生实验水平的全面提升，以及为社会培养出更多优秀人才的重要保障。实验用水是各项科学实验的基础，实验用水水质不但在一定程度上决定着实验的结果，也是关于实验安全的重要因素。因此，对实验用水的全面管控是当前实验教学管理亟待解决的问题之一。实验用水中硫酸盐可以在一定程度上反应水质情况，而对硫酸盐中硫稳定同位素的精密分析可以达到全面评估实验用水质量以及实现实验室溯源管理的重要技术手段。

目前，常见的硫稳定同位素分析方法为元素分析仪与质谱仪联用，即通过元素分析仪将样品中的硫元素氧化为二氧化硫，再通过同位素质谱仪离子源将二氧化硫(SO₂)转化为二氧化硫离子(SO₂⁺)进行硫同位素比值分析。但该方法中涉及的SO₂⁺(及其δS34同位素)其质荷比较高为m/e＝64，66。而稳定同位素质谱仪一般同时承担碳氮同位素检测任务，其所涉及的二氧化碳(及其δC13同位素)和氮气离子(及其δN15同位素)质荷比分别为CO₂⁺(m/e＝44，45)和N₂⁺(m/e＝28，29)。由于常规二氧化硫分析法中SO₂⁺质荷比明显高于CO₂⁺和N₂⁺质荷比。在由碳氮同位素检测转换至硫同位素检测时，由于受仪器记忆效应影响，质荷比较高的SO₂⁺难以有效聚焦于接收器，影响检测结果。为消除仪器记忆效应，往往需要长时间的调试工作，以提高硫同位素检测的准确性和重现性，反之亦然。

本发明利用离子源高能电子流对SO₂⁺离子二次电离技术，使其产生一氧化硫离子(SO⁺)，SO⁺及其δS34同位素质荷比为m/e＝48，50，与CO₂⁺和N₂⁺质荷比更为接近，有利于提高硫稳定同位素检测的准确性和重现性，降低记忆效应影响，提高检测效率。

本发明利用离子源高能电子流对SO₂⁺离子的二次电离作用，产生SO⁺离子进行硫同位素检测，实现了对实验教学用水样品硫同位素比值的快速、精确检测，本发明建立的方法对原有的硫稳定同位素检测技术空白进行了补充。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于实验教学管理的硫酸盐中硫同位素检测方法，其特征在于按如下的步骤进行：