[发明专利]一种长荧光寿命MAPbBr3

说明书

本发明实施例公开了一种长荧光寿命MAPbBrsubgt;3/subgt;钙钛矿纳米晶的制备方法和光催化降解有机污染物的方法，将甲胺溴(MABr)和溴化铅(PbBrsubgt;2/subgt;)分别以1.1～0.7mol/L和0.25～0.6mol/L的浓度溶解在体积比为8～10：1的DMF和DMSO的混合溶液中；将氯苯添加到特氟龙内胆中，在剧烈搅拌下滴入油酸(OA)和油胺(OAm)并连续搅拌至少30分钟得到均匀的分散液；将所述PbBrsubgt;2/subgt;溶液和MABr溶液以2～6:1摩尔比同步注入所述分散液中，获得了荧绿色的悬浊液；将特氟龙内胆密封在不锈钢高压釜中，并在120～160℃下保持60分钟；溶剂热过程结束后，将高压釜用自来水快速冷却，得到的产物以8000～15000rpm离心10～20分钟，收集沉淀物，得到有机无机杂化钙钛矿纳米晶(AS‑MAPbBrsubgt;3/subgt;)。

技术领域

本发明实施例涉及化学领域，尤其是一种长荧光寿命MAPbBr₃钙钛矿纳米晶的制备方法和光催化降解有机污染物的方法。

背景技术

目前，获得高质量有机无机杂化钙钛矿胶体纳米晶最广泛的化学合成方法是热注射法和室温配体辅助再沉淀法(LARP)。但对于热注射法，反应温度难以精确控制，重复性较低，限制了其在批量生产中的应用；而LARP法中极性溶剂的使用将极大地影响所得到的纳米晶(NCs)的稳定性，这再次成为大规模应用的主要障碍。

由经典的水热合成技术发展而来的溶剂热合成是一种广泛用于制备纳米材料的方法。通常，溶剂热过程中的化学反应在密封容器中进行，反应温度高于溶剂的沸点。这种环境会自发产生高压。事实证明，这种高压可有效地促进纳米材料在较低的温度下抵抗固态反应的结晶和生长。更重要的是，通过控制容器的填充比，溶剂的组成和反应温度，可以精确地调节所得产物的大小，晶相和形态。尽管已经报道了用抗溶剂合成有机铅卤化物钙钛矿型NCs的所谓“溶剂热”合成方法，但这些反应体系仍保持在常压和远低于抗溶剂沸点的温度下，因而实际上不能产生高压状态。在本发明中，我们创新的提出了一种利用反溶剂(例如氯苯和甲苯)的溶剂热法用于钙钛矿NCs的合成。低极性液体环境可以促进前驱体溶液中钙钛矿晶体的晶核形成，从而为高质量NCs生长提供过饱和驱动力。因此，探索反溶剂溶剂热合成对有机铅卤化物钙钛矿NCs特性的影响具有重要意义。

发明内容

本发明实施例提供一种长荧光寿命MAPbBr₃钙钛矿纳米晶的制备方法，包括下述步骤：

将甲胺溴(MABr)和溴化铅(PbBr₂)分别以1.1～0.7mol/L和0.25～0.6mol/L的浓度溶解在体积比为8～10：1的DMF和DMSO的溶液中；

将氯苯添加到特氟龙内胆中，在剧烈搅拌下滴入油酸(OA)和油胺(OAm)并连续搅拌至少30分钟得到均匀的分散液；

将摩尔比为2～6:1的PbBr₂溶液和MABr溶液同步注入分散液中，获得了荧绿色的悬浊液，将特氟龙内胆密封在不锈钢高压釜中，并在120～160℃下保持60分钟；

溶剂热过程结束后，将高压釜用自来水快速冷却，得到的产物以8000～15000rpm离心10～20分钟，收集沉淀物，得到有机无机杂化钙钛矿纳米晶。

具体地，所述有机无机杂化钙钛矿纳米晶为片状。

具体地，还包括有机无机杂化钙钛矿纳米晶的清洗方法：

分别用质量比为2～6:1的乙酸乙酯和正己烷混合溶液，以及正己烷和异丙醇洗涤；通过离心收集沉淀产物并真空干燥至少10h得到有机无机杂化钙钛矿纳米晶。

具体地，甲胺溴和溴化铅的浓度分别为0.9mol/L和0.45mol/L。

具体地，DMF与DMSO的体积比为9:1。