[发明专利]含异构混合二胺单体聚酰亚胺模塑粉及其制备方法

权利要求书

1.一种含异构混合二胺单体聚酰亚胺模塑粉，其特征在于，所述聚酰亚胺模塑粉的结构通式为：

式中：m为1～10的整数，n为1～10的整数。

2.一种含异构混合二胺单体聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

1)向反应容器中加入二乙基甲苯二胺和苯甲酸，在N₂气氛下加热至熔融态；

2)将4,4′-氧双邻苯二甲酸酐与3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐加入步骤1)的反应容器，保温反应1.5～3h，得熔融混合物；

3)将步骤2)所得熔融混合物趁热刮出，冷却至室温后研磨成粉，用溶剂洗涤除去苯甲酸，抽滤，得粉末；

4)将步骤3)洗涤干净的聚酰亚胺粉末进行程序升温，进一步亚胺化，即得含异构混合二胺单体聚酰亚胺模塑粉。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，加热至熔融态的温度为130～170℃。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述4,4′-氧双邻苯二甲酸酐与3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐的摩尔比为1∶10～10∶1。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述二乙基甲苯二胺摩尔量与两个二酐4,4′-氧双邻苯二甲酸酐和3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐的摩尔总量之比为1∶1。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述二乙基甲苯二胺与苯甲酸的摩尔比为1∶10～1∶60。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述4,4′-氧双邻苯二甲酸酐与3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐的摩尔比为1∶1～10∶1。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述4,4′-氧双邻苯二甲酸酐与3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐的摩尔比为1∶1～4∶1。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述溶剂为无水乙醇、甲醇、乙醚或丙酮。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，每克粉末所用溶剂用量为5～15mL。

11.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述升温程序为：从室温以10℃/min升温至100℃，保温0.5h；再以10℃/min升温至150℃，保温0.5h；再以10℃/min升温至200℃，保温0.5h；再以10℃/min升温至250℃，保温0.5h；再以10℃/min升温至300℃，保温0.5h。

12.将权利要求2～11任一所述的含异构混合二胺单体聚酰亚胺模塑粉制成聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括5)：将步骤4)所得含异构混合二胺单体聚酰亚胺模塑粉溶于溶剂中，得到含异构混合二胺单体聚酰亚胺模塑粉溶液，将溶液滴至洁净的玻璃板上，刮刀涂匀，程序升温烘干溶剂，得到含异构混合二胺单体聚酰亚胺薄膜。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，所述升温程序为：从室温以10℃/min升温至100℃，保温0.5h；再以10℃/min升温至150℃，保温0.5h；再以10℃/min升温至200℃，保温0.5h；再以10℃/min升温至250℃，保温0.5h；再以10℃/min升温至300℃，保温0.5h。