[发明专利]一种大量制备全色荧光碳点的方法及其制备的全色荧光碳点有效

专利信息
申请号: 202110087210.9 申请日: 2021-01-22
公开(公告)号: CN112830475B 公开(公告)日: 2021-10-22
发明(设计)人: 赵云鹏;周旋旋;丁辉;曹景沛;柳方景;魏贤勇 申请(专利权)人: 中国矿业大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;C09K11/65
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 周敏
地址: 221116 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
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【说明书】:

发明公开了一种大量制备全色荧光碳点的方法及其制备的全色荧光碳点,将苯二胺类化合物与金属卤化物按2~25:5的摩尔比混合后研磨10~30min,将混合粉末转移至反应釜内衬中,在120~200℃条件下保温反应2~10h,得到反应粗产物;所述金属卤化物为氯化钡或氯化钙;待反应粗产物冷却至室温后,取出产物,对产物进行洗涤,干燥,即获得碳点粉末。本发明利用苯二胺和金属卤化物为原料制备碳点,没有其他物质引入,利用直接加热法,通过调整苯二胺和金属卤化物的组合能够得到六种荧光碳点,合成步骤简单,条件可控,反应后无需纯化,产量高,制备的碳点具有良好的荧光性能,合成成本低,可以大批量生产。

技术领域

本发明涉及荧光碳点的制备技术领域,具体涉及一种大量制备全色荧光碳点的方法及其制备的全色荧光碳点。

背景技术

碳点(CDs)是一种新型的碳基纳米发光材料,通常被认为是一种分散的、类球形的碳纳米粒子,尺寸小于10nm,由sp2/sp3碳骨架和丰富的官能团/聚合物链组成;具有原料廉价易得、制备方法简单多样、荧光稳定、生物相容性好、毒性低和荧光可调谐等优点。自从2004年被Xu发现,CDs无论是从制备方法上,还是荧光性能上都得到了优良的改善。为了能够达到大批量合成高质量高性价比的CDs的目的,研究者们研究出了CDs多种多样的合成路线。CDs可以由富含CDs结构的复杂大分子裂解得到,也可以由小分子定向合成。根据来源与产品的关系,这些方法总体上分为两大类,即自上而下的方法(Top-down,即将宏观尺寸的碳材料加工成纳米级别的碳颗粒)和自下而上的方法(Bottom-up,将有机碳化合物破坏重组得到碳纳米颗粒)。

近年来,制备的CDs大多发出蓝绿色荧光且具有激发波长依赖性,这限制了其在光电器件中的应用。如果荧光CDs能够以可控的方式制备,且荧光光谱被扩展到整个可见光区域,荧光CDs可以应用于LEDs(Light-emittingdiodes)照明领域。为此,通过选择正确的前驱体和加工技术来设计最佳的荧光CDs是至关重要的。在过去的几年中,通过使用合适的前驱体和复杂的柱层析后处理技术进行了一些尝试。合成具有可调谐荧光发射的CDs对制备高性能的发光二极管具有重要的意义。目前已有文献报道了多色荧光碳点的制备,但其方法相对耗时和繁琐,且很难大量制备,这严重限制了它们的实际应用,因此,开发一种制备方法简单、成本低、产率高的策略用于大批量生产全色荧光碳点在生物传感、生物医学和LEDs照明等领域具有潜在的应用前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种大量制备全色荧光碳点的方法,工艺简单,无需复杂的提纯处理,可大规模制备。

本发明的目的之二在于提供上述方法制得的全色荧光碳点。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种大量制备全色荧光碳点的方法,包括以下步骤:

(1)将苯二胺类化合物与金属卤化物按2~25:5的摩尔比混合后研磨10~30min,将混合粉末转移至反应釜内衬中,在120~200℃条件下保温反应2~10h,得到反应粗产物;所述金属卤化物为氯化钡或氯化钙;

(2)待在步骤(1)中反应粗产物冷却至室温后,取出产物,对产物进行洗涤,干燥,即获得碳点粉末。

优选的,步骤(1)中,所述苯二胺类化合物为邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺中的任意一种或者任意几种的混合物。

优选的,步骤(2)中,所述干燥的方式为真空干燥,干燥温度为40~60℃。

优选的,步骤(2)中,所述洗涤步骤是采用去离子水进行洗涤。

本发明还提供由上述方法制得的全色荧光碳点。

本发明所制备碳点的荧光覆盖全光谱范围,包括蓝色、浅绿色、绿色、黄色、橙色、红色荧光,所制备碳点的发射峰在458~615nm范围内。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

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