[发明专利]一种绿色生物质炭改性的分子筛负载型金属催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110142067.9 | 申请日: | 2021-02-02 |
公开(公告)号: | CN112844466B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 许细薇;吴宇健;蒋恩臣;孙焱;梁凯丽;杨争光;涂任;范旭东;程树朝;余海鹏 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | B01J29/78 | 分类号: | B01J29/78;C07C1/20;C07C15/04;C07C15/06;C07C15/08 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 刘瑜 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绿色 生物 改性 分子筛 负载 金属催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种绿色生物质炭改性的分子筛负载型金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将生物炭和分子筛加入到乙醇和水的混合溶剂中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;其中,生物炭为松子壳生物炭、稻壳生物炭、桉木屑生物炭和小球藻生物炭中的至少一种;
(2)将镍盐和钒盐加入到步骤(1)中得到的混合溶液中,搅拌混合均匀后超声处理,室温静置老化,干燥,得到催化剂前驱体;
(3)将步骤(2)中得到的催化剂前驱体研磨粉碎、过筛,然后在还原气体氛围、450~550℃下还原3~5h,然后升温至600~700℃还原2~4h,冷却,得到绿色生物质炭改性的分子筛负载型金属催化剂;
步骤(1)中所述的分子筛为硅铝比25、比表面积≥650m2/g的H型β分子筛;
步骤(1)中所述的生物炭和分子筛的质量比为1:4~16;
步骤(1)中所述的松子壳生物炭、稻壳生物炭和桉木屑生物炭通过如下方法制备得到:
将松子壳、稻壳或桉树木屑粉碎、过筛、干燥,然后在500~750℃条件下进行热解反应,得到所述的松子壳生物炭、稻壳生物炭或桉木屑生物炭;
所述的过筛为过20~80目筛;
所述的干燥的条件为:105~115℃干燥12~24h
所述的热解的时间为10~30min;
步骤(1)中所述的小球藻生物炭通过如下方法制备得到:将小球藻和木醋液混合后,在密封、160~200℃条件下进行水热热解反应,冷却、过滤、干燥,得到所述的小球藻生物炭;
所述的木醋液通过如下方法获得:将松子壳粉碎、过筛、干燥,然后在500~750℃条件下进行热解反应,收集液体产物,离心分离,得到木醋液;
所述的小球藻和木醋液的质量比为1:8~12;
所述的水热热解反应的时间为4~8h;
所述的干燥的条件为:80~100℃干燥12~24h;
步骤(2)中所述的钒盐中的钒元素占所述绿色生物质炭改性的分子筛负载型金属催化剂质量的5~15%;
步骤(2)中所述的镍盐中的镍元素占所述绿色生物质炭改性的分子筛负载型金属催化剂质量的15~30%。
2.根据权利要求1所述的绿色生物质炭改性的分子筛负载型金属催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的镍盐为可溶性镍盐;
步骤(2)中所述的钒盐为可溶性钒盐。
3.根据权利要求2所述的绿色生物质炭改性的分子筛负载型金属催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的镍盐为Ni(NO3)2·6H2O;
步骤(2)中所述的钒盐为NH4VO3。
4.根据权利要求1所述的绿色生物质炭改性的分子筛负载型金属催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的生物炭和分子筛的质量比为1:8;
步骤(2)中所述的镍盐中的镍元素占所述绿色生物质炭改性的分子筛负载型金属催化剂质量的20%;
步骤(2)中所述的钒盐中的钒元素占所述绿色生物质炭改性的分子筛负载型金属催化剂质量的10%。
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