[发明专利]一种高纯金属铍及其制备工艺

权利要求书

1.一种制备高纯金属铍的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：

以金属铍作为阴极和阳极，以NaCl-KCl-LiCl净化熔盐为电解质，在保护气体的保护下，并在槽温400～750℃进行电解，得到阴极产物，其中，阴极电流密度为0.01～2A/cm²，阳极电流密度为0.01～1.2A/cm²，电解质流速控制在0～18cm/s；NaCl-KCl-LiCl净化熔盐包括质量分数分别为30～65％的NaCl、30～65％的KCl、0～40％的LiCl和0.5～6％的可溶铍离子；

使阴极产物在保护气体的保护下冷却，然后进行酸洗处理；

将酸洗处理后的阴极产物进行真空干燥，得到高纯金属铍；

所述金属铍包括铍珠、铍板和铍棒中的一种或多种，所述金属铍的纯度在98%以上；

所述NaCl-KCl-LiCl净化熔盐中的杂质的质量分数不高于0.004%，含氧量不高于150ppm。

2.根据权利要求1所述的制备高纯金属铍的工艺，其特征在于，所述NaCl-KCl-LiCl净化熔盐通过以下步骤获得：

配制混合盐，混合盐中NaCl、KCl和LiCl质量分数分别为30～65％、30～65％和0～40％；

使混合盐处于真空度在7×10^-3Pa以下的环境中，并将其加热至400～550℃，保温，得到第一熔盐；

再将第一熔盐加热至710～780℃，通入HCl气体鼓泡并保温，得到第二熔盐；

对第二熔盐进行预电解纯化，预电解纯化过程中进行搅拌，在残余电流密度降至0.1mA/cm²以下时停止预电解纯化，冷却，得到第三熔盐；

在第三熔盐中放入铍电极，在保护气体的保护下升温至710～780℃，然后加入BeCl₂，在铍离子达到一定浓度后，停止加入BeCl₂，保温，得到所述NaCl-KCl-LiCl净化熔盐。

3.根据权利要求2所述的制备高纯金属铍的工艺，其特征在于，在所述加热至400～550℃后的保温时间为3～7h。

4.根据权利要求2所述的制备高纯金属铍的工艺，其特征在于，所述向第一熔盐中通入HCl气体鼓泡的步骤包括：以5～30L/min的流速向所述第一熔盐中通入HCl气体，鼓泡1～6小时。

5.根据权利要求2所述的制备高纯金属铍的工艺，其特征在于，所述对第二熔盐进行预电解纯化包括：

采用石墨作为阴极和阳极，在保护气体的保护下，以0.7～2.9v槽压对所述第二熔盐预电解纯化。

6.根据权利要求2所述的制备高纯金属铍的工艺，其特征在于，所述第一熔盐中氧含量在650ppm以下。

7.根据权利要求1所述的制备高纯金属铍的工艺，其特征在于，所述酸洗处理的步骤包括：将所述冷却后的阴极产物放入浓度为1～3mol/L的盐酸溶液中进行超声清洗，然后放入质量分数为5～10%的氢氟酸中清洗抽滤。