[发明专利]一种高纯金属铍及其制备工艺

说明书

本发明提供了一种高纯金属铍及其制备工艺。所述工艺包括：以金属铍作为阴极和阳极，以NaCl‑KCl‑LiCl净化熔盐为电解质，在保护气体下进行电解，得到阴极产物；NaCl‑KCl‑LiCl净化熔盐包括占熔盐总量的质量分数分别为30～65％的NaCl、30～65％的KCl、0～40％的LiCl和0.5～6％的可溶铍离子；使阴极产物在保护气体的保护下冷却，然后进行酸洗处理；将酸洗处理后的阴极产物进行真空干燥，得到高纯金属铍。本发明生产出的金属铍颗粒、铍板或铍棒氧含量低于50ppm，纯度可达4N～5N级，夹盐率为1～12％，电流效率在85％以上。

技术领域

本发明涉及金属铍的制备工艺，更具体地，涉及一种高纯金属铍及其制备工艺。

背景技术

金属铍尤其是核纯级铍密度小、强度高、核性能优异，广泛用作导弹、卫星的结构材料和惯性导航系统中，也是核反应堆和核武器的结构材料、中子源材料。通常采用镁热还原法制备金属铍，该方法制备的铍的纯度较低，无法达到核纯级，从而限制了金属铍在航空航天领域的应用。

金属纯铍的生产工艺主要有两种，一种是氟化铍镁热还原法，制取的金属铍为珠状，纯度一般在97％左右；另一种是电解氟化铍或氯化铍，制取的金属铍为鳞片状，纯度可达99％左右。

综上所述，现有用氟化铍、氯化铍为原料，熔盐电解法生产工艺制取金属铍，具有氧含量高，夹盐率高，电流效率低等缺点。因此，实有必要提供一种新的熔盐电解精炼法制备高纯金属铍的方法解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明的目的之一在于解决现有的电解氟化铍或氯化铍制高纯金属铍存在的含氧量高、夹盐率高、以及电流效率低的问题。

为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种制备高纯金属铍的工艺，所述工艺包括以下步骤：

以金属铍作为阴极和阳极，以NaCl-KCl-LiCl净化熔盐为电解质，在保护气体的保护下，并在槽温400～750℃进行电解，得到阴极产物，其中，阴极电流密度为0.01～2A/cm²，阳极电流密度为0.01～1.2A/cm²，电解质流速控制在0～18cm/s；NaCl-KCl-LiCl净化熔盐包括占熔盐总量的质量分数分别为30～65％的NaCl、30～65％的KCl、0～40％的LiCl和0.5～6％的可溶铍离子；使阴极产物在保护气体的保护下冷却，然后进行酸洗处理；将酸洗处理后的阴极产物进行真空干燥，得到高纯金属铍。

在本发明的一个示例性实施例中，所述NaCl-KCl-LiCl净化熔盐可以通过以下步骤获得：在容器内均匀混合质量分数分别为30～65％的NaCl、30～ 65％的KCl、0～40％的LiCl的混合盐；使混合盐处于真空度在7×10^-3Pa以下的环境中，并将其加热至400～550℃，保温，得到第一熔盐；再将第一熔盐加热至710～780℃，通入HCl气体鼓泡并保温，得到第二熔盐；对第二熔盐进行预电解纯化，预电解纯化过程中进行搅拌，在残余电流密度降至0.1mA/cm²以下时，停止预电解纯化，冷却，得到第三熔盐；在所述第三熔盐中放入铍电极，在保护气体的保护下升温至710～780℃，然后加入BeCl₂，在铍离子达到一定浓度后，停止加入BeCl₂，保温，得到所述NaCl-KCl-LiCl 净化熔盐。

在本发明的一个示例性实施例中，在所述加热至400～550℃后的保温时间可以为3～7h。

在本发明的一个示例性实施例中，所述向第一熔盐中通入HCl气体鼓泡的步骤可以包括：以5～30L/min的流速向所述第一熔盐中通入HCl气体，鼓泡1～6小时。

在本发明的一个示例性实施例中，所述对第二熔盐进行预电解纯化可以包括：采用石墨作为阴极和阳极，在保护气体的保护下，以0.7～2.9v槽压对所述第二熔盐预电解纯化。