[发明专利]一种三黄颗粒的检测方法在审
申请号: | 202110192117.4 | 申请日: | 2021-02-19 |
公开(公告)号: | CN113030364A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 吴磊;陆超;姚昶;王江涛;戴国梁 | 申请(专利权)人: | 江苏省中医院 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/95 |
代理公司: | 合肥昕华汇联专利代理事务所(普通合伙) 34176 | 代理人: | 崔雅丽 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颗粒 检测 方法 | ||
本发明涉及三黄颗粒检测技术领域,尤其为一种三黄颗粒的检测方法,具体步骤如下:S1,分别取三黄颗粒并且对三黄颗粒中的炙黄芪、熟大黄和姜黄进行了薄层色谱鉴别试验;S2,分别对三黄颗粒中的炙黄芪、熟大黄和姜黄薄层方法,不同温度、不同湿度、不同厂家薄层板、不同点样量和不同展开剂展开效果的耐用性检测;S3,对熟大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定,本发明通过采用薄层色谱鉴别试验对炙黄芪、能够对三黄颗粒中的炙黄芪、熟大黄和姜黄三味中药的含量及药用价值进行有效的分析,因此本方案精密度高、重复性和稳定性好,操作简便,检测效率高,进而能够保证三黄颗粒的质量和药用价值。
技术领域
本发明涉及三黄颗粒检测技术领域,具体为一种三黄颗粒的检测方法。
背景技术
三黄颗粒是由炙黄芪、熟大黄和姜黄三味中药组成,目前缺少一种对炙黄芪、熟大黄和姜黄检测方法,对三黄颗粒是由炙黄芪、熟大黄和姜黄三味中药的含量及药用价值进行有效的分析,从而不能够保证三黄颗粒的质量和药用价值。
综上所述,本发明通过设计一种三黄颗粒的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三黄颗粒的检测方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种三黄颗粒的检测方法,具体步骤如下:
S1,分别取三黄颗粒并且对三黄颗粒中的炙黄芪、熟大黄和姜黄进行了薄层色谱鉴别试验;
S2,分别对三黄颗粒中的炙黄芪、熟大黄和姜黄薄层方法,不同温度、不同湿度、不同厂家薄层板、不同点样量和不同展开剂展开效果的耐用性检测;
S3,对熟大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定;
优选的,所述S1中三黄颗粒中的炙黄芪薄层色谱鉴别试验具体步骤如下:
1)取三黄颗粒18g,以30ml水溶解后,用水饱和正丁醇溶液振摇提取 4次,每次30mL。合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次30mL,弃去氨液。正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。取缺炙黄芪制剂,同法制得炙黄芪阴性溶液;
2)另取炙黄芪对照药材粉末3g,加甲醇40mL,加热回流1小时,过滤,滤液蒸干,残渣加水25mL使溶解,自“用水饱和正丁醇溶液振摇提取4 次”起,按供试品溶液制备方法,即得黄芪对照药材溶液;
3)照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》四部通则0502)试验,吸取上述3种溶液各5μL,分别点于硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水 (13:7:2)的下层溶液为展开剂展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液显色,在105℃加热直至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上,日光下显相同颜色的斑点,阴性未见干扰;
优选的,所述S1中三黄颗粒中的熟大黄薄层色谱鉴别试验具体步骤如下:
1)取三黄颗粒18g,以30ml水溶解后,加盐酸6mL,加热回流30分钟,冷却。用乙醚振摇提取2次,每次20mL。乙醚层挥干,残渣加三氯甲烷 1mL使溶解,作为供试品溶液。取缺熟大黄制剂,同法制得熟大黄阴性溶液;
2)另取大黄对照药材粉末0.5g,加甲醇20mL,超声30分钟,滤过;取滤液5mL蒸干,残渣加水20mL使溶解,按供试品溶液制备方法,自“加盐酸2mL,加热回流30分钟”起,按供试品溶液制备方法,即得大黄对照药材溶液;
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