[发明专利]1-氨甲基-1-环丙醇的合成方法

权利要求书

1.1-氨甲基-1-环丙醇的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1、在室温下，将1-甲酸甲酯-1-环丙醇和碘溶于甲醇溶液中，形成第一混合液并冷却至0-5℃；

2、在氮气环境中，将硼氢化钠分批加入第一混合液中反应，反应过程中温度为≤20℃，通过薄层色谱确认反应结束，当PE:EA＝1:5，碘缸显色无原料点表示反应结束；

3、利用浓度为1M的盐酸淬灭反应中残留的硼氢化钠，利用二氯甲烷萃取至点板无产物；有机相合并，饱和盐水清洗并干燥、过滤，浓缩后制得无色油状化合物G2；

4、在室温下，将化合物G2和2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物溶于二氯甲烷溶液中，再将溴化钠水溶液加入二氯甲烷溶液中，形成第二混合液，剧烈搅拌并冷却至0-5℃；

5、向次氯酸钠溶液中加入饱和碳酸氢钠水溶液，直至溶液体系PH在8.5-9之间，形成第三混合液；

6、将第三混合液滴加入第一混合液中至原料消失为止，并保持0℃，滴加过程中持续搅拌；

7、反应结束后静置分层，有机相用饱和硫代硫酸钠水溶液洗涤，再用饱和盐水洗涤，洗涤后干燥、过滤，浓缩后分离制得油状化合物1-醛基-1-溴代环丙烷；

8、在室温下，将化合物1-醛基-1-溴代环丙烷溶于无水甲醇溶液中，并搅拌均匀，形成1-醛基-1-溴代环丙烷的甲醇溶液；将氨的甲醇溶液滴加至反应体系中，室温搅拌大于等于8h，1-醛基-1-溴代环丙烷转化为化合物G4；

9、将三乙酰基硼氢化钠分批加入反应体系中，随后升温至回流，反应过程中通过薄层色谱监控反应进程，化合物G4消耗完即停止反应；

10、利用浓度为1M的盐酸萃灭反应中残留的三乙酰基硼氢化钠，淬灭完后，滴加饱和碳酸钾水溶液至体系PH值到9左右；利用正丁醇萃取水相，浓缩后制得1-氨甲基-1-环丙醇。

2.根据权利要求1所述的1-氨甲基-1-环丙醇的合成方法，其特征在于：步骤10之后，在压力2.67KPa、温度55℃下，将1-氨甲基-1-环丙醇进行减压蒸馏精制，制得纯品1-氨甲基-1-环丙醇。

3.根据权利要求1所述的1-氨甲基-1-环丙醇的合成方法，其特征在于：步骤1中，在真空状态下，通过氮气将形成的第一混合液冷却至0-5℃。

4.根据权利要求1所述的1-氨甲基-1-环丙醇的合成方法，其特征在于：步骤1中，冷却过程中氮气置换气体三次。

5.根据权利要求1所述的1-氨甲基-1-环丙醇的合成方法，其特征在于：步骤2中，硼氢化钠通过滴加方式加入第一混合液中，且加料过程持续时间约为0.5h，加料过程中温度≤5℃。

6.根据权利要求1所述的1-氨甲基-1-环丙醇的合成方法，其特征在于：步骤3与步骤7中通过无水硫酸钠干燥。

7.根据权利要求1所述的1-氨甲基-1-环丙醇的合成方法，其特征在于：步骤2、步骤3、步骤6、步骤9和步骤10在温度0-5℃下进行。

8.根据权利要求1所述的1-氨甲基-1-环丙醇的合成方法，其特征在于：步骤9中，反应时间约为2h。