[发明专利]一种从高能质子束辐照232

权利要求书

1.一种从高能质子束辐照的²³²Th靶中分离纯化²²³Ra的方法，包括如下步骤：

1)采用硫酸和氢氟酸加热补水的方法溶解辐照后金属Th靶，得到溶解液；

2)采用阳离子树脂柱1与DGA树脂柱2串联系统，将溶解液调酸后注入柱1，负载其中的目标产物Ra和副产物Ac金属离子，络合剂洗脱除去基质Th和大量裂变子体；

3)采用无机酸淋洗负载于阳离子树脂柱1上的Ra和Ac金属离子，将所得含Ra和Ac金属离子的淋洗液直接通过DGA树脂柱2，分别得到Ra粗产品及副产物Ac；

4)将Ra粗产品浓缩注入阳离子树脂柱3，通过柠檬酸铵体系淋洗去除Ba杂质，阳离子树脂柱3与DGA树脂柱4串联后，采用无机酸淋洗得到²²³Ra产品；

步骤2)的操作为：将所述溶解液通过阳离子树脂柱，依次用0.4～0.6M硫酸铵溶液和0.04～0.08M硝酸溶液淋洗阳离子树脂柱，利用硫酸根将四价Th离子螯合转化为阴离子形式直接通过阳离子树脂柱，而目标产物Ra和副产物Ac等金属离子被选择性负载；

所述阳离子树脂柱为AG50W-X8阳离子树脂柱；阳离子树脂柱的体积与金属Th靶质量的配比为：2～4mL/g；

步骤3)的操作为：将阳离子树脂柱与DGA树脂柱串联，4.0～6.0M硝酸溶液连续通过阳离子树脂柱与DGA树脂柱，收集为Ra粗产品，副产物Ac及镧系元素负载于DGA树脂柱；10.0～13.0M硝酸溶液通过DGA树脂柱，收集为副产物²²⁵Ac；去离子水通过DGA树脂柱，收集为镧系元素废液；DGA树脂柱的体积与金属Th靶质量的配比为：0.3～1.5mL/g；

步骤4)的操作为：将Ra粗产品加热浓缩除酸，然后去离子水定溶至3～10mL注入阳离子树脂柱3，采用柠檬酸铵淋洗优先洗出Ba杂质组分，将阳离子树脂柱3与DGA树脂柱4串联，使无机酸通过串联的阳离子树脂柱与DGA树脂柱洗脱并收集流出的²²³Ra产品，其余杂质负载于DGA树脂柱。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述辐照后金属Th靶通过采用加速器辐照²³²Th金属靶制得，其中，²³²Th金属靶的靶材料为未去除同位素的天然²³²Th粉末；靶为圆形，直径为10～100mm，厚度为1～10mm；

用于辐照的加速器为质子加速器，能量为90～160MeV，流强大于20nA，辐照时间大于7小时。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)的操作为：向辐照后金属Th靶中加入硫酸和氢氟酸，加热搅拌，控制温度在60～80℃之间，搅拌时间0.5～1h，待将金属Th靶溶解至悬浊时，再分批加入去离子水，室温下继续搅拌2～4小时，最后得到澄清溶液；

溶解1g金属Th靶需要8～10M的硫酸2.5～3.5mL，40％氢氟酸20～30μL；

补加水的体积与金属Th靶质量的配比为：35～45mL/g。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶解液在注入阳离子树脂柱前还将其pH值调节到1～2。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，利用蠕动泵控制流速为1.5～4.0mL/min，处理每克金属Th靶溶解液的淋洗顺序依次为：35～55mL溶解液，15～40mL 0.4～0.6M硫酸铵溶液和15～40mL 0.04～0.08M硝酸溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，利用蠕动泵控制流速为1.5～4.0mL/min，淋洗顺序依次为：15～30mL 4.0～6.0M硝酸溶液通过阳离子树脂柱与DGA树脂柱串联系统，收集为Ra粗产品；30～80mL10.0～13.0M硝酸溶液通过DGA树脂柱，收集为副产物²²⁵Ac；5～30mL去离子水通过DGA树脂柱，收集为废液。