[发明专利]一种长波长不对称罗丹明染料的合成方法在审

专利信息
申请号: 202110344570.2 申请日: 2021-03-29
公开(公告)号: CN113072561A 公开(公告)日: 2021-07-06
发明(设计)人: 田宝柱;陈凡;张金龙;崔停;孙亮;张志忠;常顺周;明伟 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C07D491/16 分类号: C07D491/16;C09B57/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200237 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 波长 不对称 罗丹 染料 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种长波长不对称罗丹明染料的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)将化合物1溶解于10-15倍重量的1-氯-3-溴丙烷中,搅拌下加入2-3倍重量的催化剂,在氮气保护下150℃油浴24 h,过滤后对滤液进行减压蒸馏,得到化合物2;

(2)将化合物2与0.8-1.0倍重量的邻苯二甲酸酐依次加入到80-90倍重量的甲苯中,加热到120℃,回流24 h,冷却结晶,抽滤烘干得化合物3;

(3)将化合物3溶于40-50倍重量的催化剂中,在搅拌下加入0.4-0.6倍重量的化合物4,在65℃下搅拌回流反应24 h,冷却后将反应液倒入80-90倍重量的80℃的饱和高氯酸钠水溶液中,搅拌1 h后析出大量固体,抽滤并干燥,得到化合物5;

(4)将化合物5加入到70-90倍重量的无水甲醇中,搅拌下缓慢滴加浓硫酸,加热回流36h,冷却至室温后将反应液缓慢滴加至100-110倍重量的高氯酸钠水溶液,析出沉淀,过滤干燥后得到目标产物LD-1;

所述化合物1的结构式为:

所述化合物2的结构式为:

所述化合物3的结构式为:

所述化合物4的结构式为:

化合物5的结构式为:

所述长波长目标产物LD-1的结构式如下。

2.根据权利要求1所述的一种产率优良的长波长不对称罗丹明染料的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述使用的催化剂为无水碳酸钾。

3.根据权利要求1所述的一种产率优良的长波长不对称罗丹明染料的合成方法,其特征在于,步骤(3)中所述使用的催化剂为甲烷磺酸。

4.根据权利要求1所述的一种产率优良的长波长不对称罗丹明染料的合成方法,其特征在于,步骤(4)中所述的高氯酸钠水溶液质量分数为10%。

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