[发明专利]一种长波长不对称罗丹明染料的合成方法在审
申请号: | 202110344570.2 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN113072561A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 田宝柱;陈凡;张金龙;崔停;孙亮;张志忠;常顺周;明伟 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07D491/16 | 分类号: | C07D491/16;C09B57/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 波长 不对称 罗丹 染料 合成 方法 | ||
1.一种长波长不对称罗丹明染料的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将化合物1溶解于10-15倍重量的1-氯-3-溴丙烷中,搅拌下加入2-3倍重量的催化剂,在氮气保护下150℃油浴24 h,过滤后对滤液进行减压蒸馏,得到化合物2;
(2)将化合物2与0.8-1.0倍重量的邻苯二甲酸酐依次加入到80-90倍重量的甲苯中,加热到120℃,回流24 h,冷却结晶,抽滤烘干得化合物3;
(3)将化合物3溶于40-50倍重量的催化剂中,在搅拌下加入0.4-0.6倍重量的化合物4,在65℃下搅拌回流反应24 h,冷却后将反应液倒入80-90倍重量的80℃的饱和高氯酸钠水溶液中,搅拌1 h后析出大量固体,抽滤并干燥,得到化合物5;
(4)将化合物5加入到70-90倍重量的无水甲醇中,搅拌下缓慢滴加浓硫酸,加热回流36h,冷却至室温后将反应液缓慢滴加至100-110倍重量的高氯酸钠水溶液,析出沉淀,过滤干燥后得到目标产物LD-1;
所述化合物1的结构式为:
所述化合物2的结构式为:
所述化合物3的结构式为:
所述化合物4的结构式为:
化合物5的结构式为:
所述长波长目标产物LD-1的结构式如下。
2.根据权利要求1所述的一种产率优良的长波长不对称罗丹明染料的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述使用的催化剂为无水碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种产率优良的长波长不对称罗丹明染料的合成方法,其特征在于,步骤(3)中所述使用的催化剂为甲烷磺酸。
4.根据权利要求1所述的一种产率优良的长波长不对称罗丹明染料的合成方法,其特征在于,步骤(4)中所述的高氯酸钠水溶液质量分数为10%。
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