[发明专利]一种金属气凝胶电催化材料的制备方法

权利要求书

1.一种金属气凝胶电催化材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将金属盐前驱体溶于水中，在20～70℃下均匀搅拌，得到金属离子浓度为0.2mM～2mM金属盐溶液A；

(2)将还原剂、碳酸钠按照摩尔比1：(1～10)进行混合均匀，在20～70℃下均匀搅拌，得到溶液B；

(3)将上述溶液B加入到溶液A中，在20～70℃下均匀搅拌，得到悬浮液；其中溶液B中还原剂与溶液A中的金属盐按照摩尔比(5～20)：1进行混合；

(4)将步骤(3)中得到的悬浮液，放入烘箱内静置待其凝胶，凝胶后加入老化液进行溶剂置换；

(5)将步骤(4)中得到的湿凝胶进行超临界干燥处理，得到金属气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的搅拌速度均为300～500rmp；步骤(1)中的搅拌时间为5～20min；步骤(2)中的搅拌时间为5～20min；步骤(3)中搅拌时间为10～30min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的金属盐前驱体为氯化铜、二水合氯化钴、六水合氯化镍、氯铂酸、四氯合钯酸、氯化铑、氯金酸、硝酸银、氯化钌、氯化铱、七水合氯化钇、七水合氯化镧中的一种或两种；双金属合金体系中两种金属的摩尔比为1：(0.3～3)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的还原剂为一水乙醛酸、水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾或过氧化氢中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的老化液为乙醇、丙酮、二甲醚、甲醇、异丙醇或乙腈中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中烘箱温度40～70℃，溶剂置换3～9次，每次间隔时间8～24h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的干燥方法为乙醇或二氧化碳超临界干燥法：乙醇超临界干燥时，反应温度为250～270℃，高压反应釜内压强为5～20MPa，干燥时间为2～10h。二氧化碳超临界干燥时，以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为40～75℃，高压反应釜内压强为5～15MPa，干燥速率为3～8L/min，干燥时间为9～18h。