[发明专利]超高缩腈纶及其生产方法在审
申请号: | 202110358309.8 | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN115182063A | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 曲顺利;马廷连;董旭东;车宏晶;赵长海;王兰香;李嘉平;田海军;陈刚;曹志 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/38 | 分类号: | D01F6/38;C08F220/44;C08F218/08;D01D1/10;D01D5/06;D01D10/06;D02J1/22 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 白雪 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超高 腈纶 及其 生产 方法 | ||
1.一种超高缩腈纶的生产方法,其特征在于,所述生产方法包括以下步骤:
准备混合单体、还原剂和氧化剂;其中所述混合单体包括88%的丙烯腈和12%的醋酸乙烯,所述还原剂为亚硫酸氢钠、硝酸钠和氢氧化钠的水溶液,所述氧化剂为氯酸钠和硫酸铜的水溶液;
将所述混合单体在所述还原剂和所述氧化剂的作用下进行聚合反应,得到纺丝原液;
将所述纺丝原液的温度加热至73~80℃,然后从喷丝板的孔中纺丝,其次在凝固浴中双扩散形成初生纤维;
将所述初生纤维依次进行溶剂牵伸、水洗、热牵伸、烘干、定型,得到所述超高缩腈纶;所述溶剂牵伸过程和所述热牵伸过程的总牵伸倍数为12倍。
2.根据权利要求1所述的超高缩腈纶的生产方法,其特征在于,所述溶剂牵伸过程采用的溶剂为硫氰酸钠溶液水溶液,牵伸温度为28~31℃;所述热牵伸过程的温度为97~102℃。
3.根据权利要求1或2所述的超高缩腈纶的生产方法,其特征在于,所述还原剂中,所述亚硫酸氢钠的质量浓度为10.65±0.1%,所述硝酸钠的质量浓度为10.50±0.50%,所述氢氧化钠的质量浓度为0.83~0.85%;优选地,所述氧化剂中,所述氯酸钠的质量浓度为2.00±0.02%,Cu2+浓度为39±5ppm。
4.根据权利要求3所述的超高缩腈纶的生产方法,其特征在于,所述聚合反应过程中,将所述混合单体、所述还原剂和所述氧化剂连续通入聚合反应釜中进行所述聚合反应,其中所述混合单体的进料速度为2760±10kg/h,所述还原剂的进料速度为404±20kg/h,所述氧化剂的进料速度为605±25kg/h;
优选地,在所述聚合反应的过程中,同时向所述聚合反应釜中通入水和终止剂,所述水的进料速度为4640±200kg/h,所述终止剂为β-ME,其进料速度为3~9kg/h。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的超高缩腈纶的生产方法,其特征在于,所述纺丝原液中聚合物的粘均相对分子质量为60000~68000。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的超高缩腈纶的生产方法,其特征在于,在将所述纺丝原液进行加热的步骤之前,所述生产方法还包括对所述纺丝原液依次进行水洗、脱水、浆化、溶解、过滤、脱泡的步骤。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的超高缩腈纶的生产方法,其特征在于,所述纺丝过程中,纺丝速度为150±5m/min。
8.根据权利要求7所述的超高缩腈纶的生产方法,其特征在于,所述烘干过程包括一次烘干和二次烘干,所述一次烘干过程在第一烘干区进行,所述第一烘干区包括顺次设置的一烘一区、一烘二区、一烘三区,其中所述一烘一区温度为120℃,所述一烘二区温度为135℃,所述一烘三区温度为135℃;所述二次烘干过程在第二烘干区进行,所述第二烘干区包括顺次设置的二烘一区、二烘二区,其中所述二烘一区温度为70℃,所述二烘二区温度为70℃。
9.根据权利要求1至5中任一项所述的超高缩腈纶的生产方法,其特征在于,所述凝固浴的温度为0.5℃,流量为28~32m3/h,比重为1.078g/ml。
10.一种超高缩腈纶,其特征在于,由权利要求1至9中任一项所述的生产方法生产得到,所述超高缩腈纶包括88%的丙烯腈单元和12%的醋酸乙烯单元,且所述超高缩腈纶的收缩率为40~42%。
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