[发明专利]一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法有效
申请号: | 202110371192.7 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113214113B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 赵应声;蒋雅琦琪;史达清 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07C269/06 | 分类号: | C07C269/06;C07C271/28;C07C253/30;C07C255/19;C07C231/12;C07C233/15;C07D263/58 |
代理公司: | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人: | 陆金星 |
地址: | 215123 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 对位 甲基化 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于,该方法包括:
(1)在玻璃反应管中依次加入苯胺衍生物、4,5-二氯荧光素、过硫酸钾与三氟甲基亚磺酸钠,放入搅拌子,以二甲基亚砜作为溶剂,在室温、光源照射下进行搅拌,其中,所述苯胺衍生物为N-Boc苯胺、2-乙基-N-Boc苯胺、2-甲氧基-N-Boc苯胺、2-乙氧基-N-Boc苯胺、2-异丙氧基-N-Boc苯胺、2-苄氧基-N-Boc苯胺、2-乙酰基-N-Boc苯胺、3-甲基-N-Boc苯胺、3-乙基-N-Boc苯胺、3-异丙基-N-Boc苯胺、3-氯-N-Boc苯胺、3-溴-N-Boc苯胺、3-碘-N-Boc苯胺、3-三氟甲氧基-N-Boc苯胺、2-甲基-5-氯-N-Boc苯胺、2-甲基-5-溴-N-Boc苯胺、2,5-二甲氧基-N-Boc苯胺中的任意一种;
(2)待反应结束后对产物进行柱层析分离提纯处理,获得苯胺对位三氟甲基化衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述苯胺衍生物、4,5-二氯荧光素、过硫酸钾、三氟甲基亚磺酸钠的摩尔比为1:0.02:3:2。
3.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述室温是指温度为23℃-25℃。
4.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述光源为40W蓝色LED。
5.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述搅拌的转速为500rpm,时间为11h。
6.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤(1)反应结束后,还需加水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取三遍,合并有机层,并用无水硫酸钠干燥溶液,减压旋干溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述柱层析分离提纯处理的石油醚与乙酸乙酯的比例为10:1。
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