[发明专利]一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110371192.7 申请日: 2021-04-07
公开(公告)号: CN113214113B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 赵应声;蒋雅琦琪;史达清 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C07C269/06 分类号: C07C269/06;C07C271/28;C07C253/30;C07C255/19;C07C231/12;C07C233/15;C07D263/58
代理公司: 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 代理人: 陆金星
地址: 215123 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯胺 对位 甲基化 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于,该方法包括:

(1)在玻璃反应管中依次加入苯胺衍生物、4,5-二氯荧光素、过硫酸钾与三氟甲基亚磺酸钠,放入搅拌子,以二甲基亚砜作为溶剂,在室温、光源照射下进行搅拌,其中,所述苯胺衍生物为N-Boc苯胺、2-乙基-N-Boc苯胺、2-甲氧基-N-Boc苯胺、2-乙氧基-N-Boc苯胺、2-异丙氧基-N-Boc苯胺、2-苄氧基-N-Boc苯胺、2-乙酰基-N-Boc苯胺、3-甲基-N-Boc苯胺、3-乙基-N-Boc苯胺、3-异丙基-N-Boc苯胺、3-氯-N-Boc苯胺、3-溴-N-Boc苯胺、3-碘-N-Boc苯胺、3-三氟甲氧基-N-Boc苯胺、2-甲基-5-氯-N-Boc苯胺、2-甲基-5-溴-N-Boc苯胺、2,5-二甲氧基-N-Boc苯胺中的任意一种;

(2)待反应结束后对产物进行柱层析分离提纯处理,获得苯胺对位三氟甲基化衍生物。

2.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述苯胺衍生物、4,5-二氯荧光素、过硫酸钾、三氟甲基亚磺酸钠的摩尔比为1:0.02:3:2。

3.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述室温是指温度为23℃-25℃。

4.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述光源为40W蓝色LED。

5.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述搅拌的转速为500rpm,时间为11h。

6.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤(1)反应结束后,还需加水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取三遍,合并有机层,并用无水硫酸钠干燥溶液,减压旋干溶剂。

7.根据权利要求1所述的一种苯胺对位三氟甲基化衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述柱层析分离提纯处理的石油醚与乙酸乙酯的比例为10:1。

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