[发明专利]一种原位生长制备放射状二氧化钛纳米棒包裹硅胶核-壳结构微球的方法

权利要求书

1.一种原位生长制备放射状TiO₂纳米棒包裹硅胶核-壳结构微球的方法，包括以下步骤：

（1）活化硅胶：将多孔硅胶用浓盐酸浸泡进行活化处理后用去离子水洗涤至中性，在110℃~120℃干燥10~12h，得到活化硅胶；

（2）制备晶种层：将活化硅胶加入到晶种溶液中超声、搅拌，使晶种溶液均匀附着在硅胶表面，离心、干燥后重复附着过程3~4次；然后将附着晶种的硅胶放入马弗炉中进行退火处理，得到表面附着TiO₂晶种层的硅胶；所述晶种溶液为将3~4 mL钛酸四丁酯在搅拌下加入到50~60 mL无水乙醇中形成的溶液；所述退火条件为400~500℃煅烧4~6 h；

（3）溶剂热原位生长：将附着晶种层的硅胶加入到钛酸四丁酯的甲苯溶液中，在冰水浴条件下边搅拌边滴加入TiCl₄水溶液，滴加完毕后将混合溶液放入高压釜中进行溶剂热反应，在SiO₂表面原位生长放射状TiO₂壳层；产物经乙醇洗涤、干燥，得到放射状TiO₂纳米棒包裹SiO₂核-壳结构微球；TiCl₄水溶液浓度为20~30 wt%，钛酸四丁酯与TiCl₄的摩尔比为1:1~1:1.1，溶剂热反应是在180~200℃下反应20~24h。

2.如权利要求1所述一种原位生长放射状TiO₂纳米棒包裹硅胶核-壳结构微球的方法，其特征在于：步骤（1）中，多孔硅胶的粒径为3~5 μm，浓盐酸浸泡时间为36~48 h。

3.如权利要求1所述一种原位生长放射状TiO₂纳米棒包裹硅胶核-壳结构微球的方法，其特征在于：步骤（2）中，超声条件为100w超声20~30 min，搅拌条件为500转/分搅拌1~2 h。