[发明专利]基于非水体系脱醇反应的无机颗粒表面改性高效可控方法

权利要求书

1.基于非水体系脱醇反应的无机颗粒表面改性高效可控方法，其特征在于，以无机氧化物颗粒、硅烷偶联剂、反应介质和反应助剂为原料，按照以下步骤进行：

（1）原料处理，将待改性无机氧化物颗粒进行干燥，并将硅烷偶联剂、反应介质和反应助剂进行除水处理；

（2）无机氧化物颗粒分散处理，将待改性无机氧化物颗粒均匀分散于反应介质中，得到无机氧化物颗粒的均匀分散液；无机氧化物颗粒为纳米级或微米级的二氧化硅、二氧化钛、二氧化锆、三氧化二铝中的任意一种；所述反应介质为甲苯、二甲苯、苯甲醇、二苯醚、苯甲醚中的一种；

（3）无机氧化物颗粒改性反应，将硅烷偶联剂和反应助剂加入到无机氧化物颗粒的均匀分散液中形成反应体系；之后通氮气保护，将反应体系置于油浴中，在搅拌条件下加热反应6~36h；所述无机氧化物颗粒、硅烷偶联剂和反应助剂的摩尔比为1: (0.24~1.0):(0.035~0.23)；所述反应助剂为铋/锡的有机酸盐和/或有机胺；

（4）纯化处理，反应完成后，将反应所得产物经纯化、干燥处理即得到改性无机氧化物颗粒。

2.根据权利要求1所述的基于非水体系脱醇反应的无机颗粒表面改性高效可控方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂结构式为R(R’)_3-xSi(OR”)_x，R和R’代表不同的功能性有机官能团，R为饱和烷烃-C_nH_2n+1，ｎ为1～30的整数，或为与有机物反应的基团；与有机物反应的基团为乙烯基、烯丙基、胺基、环氧基、琉基或丙烯酰氧丙基；R’为甲基或乙基；R”为甲基或乙基，x为OR”基团的数目，x=1、2或3。

3.根据权利要求2所述的基于非水体系脱醇反应的无机颗粒表面改性高效可控方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷 、辛基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷 、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。

4.根据权利要求1所述的基于非水体系脱醇反应的无机颗粒表面改性高效可控方法，其特征在于，所述铋/锡的有机酸盐为新癸酸铋、异辛酸铋、环烷酸铋、二月桂酸丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、二乙酸二丁基锡中的一种；所述有机胺为乙二胺，三丙胺、二丁胺、三辛胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的基于非水体系脱醇反应的无机颗粒表面改性高效可控方法，其特征在于，所述反应介质的使用量按照每分散1摩尔无机氧化物颗粒需要1500~4500mL反应介质计量。

6.根据权利要求1所述的基于非水体系脱醇反应的无机颗粒表面改性高效可控方法，其特征在于，油浴的加热温度为70~150℃。

7.根据权利要求1所述的基于非水体系脱醇反应的无机颗粒表面改性高效可控方法，其特征在于，纯化的具体实现方式为：首先将反应所得混合液沉淀、分离，再经多次分散洗涤、沉淀、分离即完成纯化过程；其中沉淀采用第一有机溶剂为沉淀剂；所述第一有机溶剂为乙醇、正己烷、甲醇中的一种；洗涤方式为首先将分离出的固相物料重新分散在第二有机溶剂中，然后进行充分搅拌，再进行固液分离，所述第二有机溶剂为乙醇、三氯甲烷、四氢呋喃中的一种；洗涤结束后进一步将洗涤所得固相物料再次分散于第三有机溶剂中，之后进一步经第一有机溶剂沉淀，最后分离出固相物料即完成纯化过程；所述第三有机溶剂为甲苯、二甲苯和乙醇中的一种；纯化结束得到的固相物料进一步经干燥即得到改性无机氧化物颗粒。

8.权利要求1至7任一项所述的方法制备的改性无机氧化物颗粒。