[发明专利]一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2

权利要求书

1.一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO₂/断崖式形貌MXene的方法，其特征在于一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO₂/断崖式形貌MXene的方法是按照以下步骤进行的：

一、酸刻蚀MXene

取MAX相0.1~0.3 g Ti₃AlC₂和0.1~0.3 g的LiF，加入10~30 mL9~12 mol/L的浓盐酸进行酸刻蚀以刻蚀MAX中的Al，在40~60 ℃下水浴加热24~48 h，将悬浊液冷却至室温后依次用稀盐酸、去离子水离心洗涤若干次，洗去过量LiF，直至上清液pH=6，置于烘箱中60~80 ℃干燥12~24 h，刻蚀得到Ti₃C₂T_x，其中T_x为-F、-OH，即层状MXene；

二、碱刻蚀MXene制备CeO₂/断崖式形貌MXene基体材料

取步骤一得到的MXene 0.2~0.4 g，同时加入0.1~0.2 mmol Ce(NO₃)₃·6H₂O，溶于15~25 mL 去离子水中，磁力搅拌30~60 min，随后加入15~25 mL 0.02~0.04 mol/L 的NaOH溶液以进一步进行碱刻蚀，并获得氢氧化铈，将混合液倒入水热反应釜中，置于烘箱中在180~200 ℃下加热15~24 h，冷却至室温后取出，先用去离子水离心洗涤2~3次，再用乙醇离心洗涤2~3次，置于烘箱中60~80 ℃干燥12~14 h，得到CeO₂/断崖式形貌MXene基体材料；其中，NaOH溶液一方面提供OH^-以得到CeO₂同时对深层未刻蚀完全的Al进行刻蚀，从而得到断崖式形貌的MXene，大大增加了活性位点并且有利于CeO₂的嵌入；

三、CeO₂/断崖式形貌MXene基体材料热处理

将步骤二得到的CeO₂/断崖式形貌MXene基体材料在N₂气保护的条件下，热处理2~4 h；

四、制备锂硫电池正极材料S/CeO₂/断崖式形貌MXene

将单质硫与步骤三得到的热处理后的CeO₂/断崖式形貌MXene基体材料按照质量比1：7~3：7，于研钵中研磨1 ~2 h，于150~160 ℃下熔融扩散12~14 h，再升温至290~300 ℃保温1~2 h，冷却至室温后，将正极活性材料S/CeO₂/断崖式形貌MXene与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照质量比7：2：1，分散于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌12 h，得到均匀的浆料，将得到的浆料用刮涂机均匀地涂布在铝箔上，置于真空干燥箱中60~80 ℃干燥12~14 h，取出切片，即得锂硫电池正极材料S/CeO₂/断崖式形貌MXene；

五、电池组装

电池组装在真空手套箱中氦气气氛保护下完成，按照正极壳，步骤四得到的锂硫电池正极材料S/CeO₂/断崖式形貌MXene、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、负极壳的顺序组装成纽扣电池，取出压实即完成电池组装，用于后续电化学性能测试。

2.根据权利要求1所述的一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO₂/断崖式形貌MXene的方法，其特征在于步骤三中所述的热处理的温度为300~400 ℃，以得到结晶度更好的CeO₂/断崖式形貌MXene基体材料，CeO₂的f轨道能够有效吸附多硫化物，断崖式形貌的MXene相提供了更多活性位点，CeO₂和断崖式形貌的MXene二者的协同效应能够有效抑制锂硫电池穿梭效应并对S起到限域作用而提高电化学性能。