[发明专利]一种梯度孔隙结构碳纸的制备方法有效
申请号: | 202110468367.6 | 申请日: | 2021-04-28 |
公开(公告)号: | CN113322713B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 雷霆;王钰彦;詹振翔;谢志勇;梁伊丽 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | D21H13/50 | 分类号: | D21H13/50;D21H17/62;D21H25/06;H01M4/86;H01M4/88 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 魏龙霞;杨斌 |
地址: | 410000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 梯度 孔隙 结构 制备 方法 | ||
1.一种梯度孔隙结构碳纸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将不同长径比的碳纤维分别进行脱胶、氧化处理后,分别分散于分散剂溶液中,形成不同长径比的碳纤维浆料;
(2)将碳纤维浆料按照碳纤维的长径比由高到低的顺序依次进行梯度铺层,斜网成型,得到三维网络结构的碳毡前驱体;
(3)将所述碳毡前驱体浸渍于树脂溶液中,取出,烘干,得到碳毡;所述树脂溶液为体积浓度为25-50vol%聚乙烯亚胺水溶液或质量浓度为5-10wt%的苯并噁嗪甲苯溶液;
(4)将所述碳毡先热压成碳纸原纸,再进行碳化、石墨化处理,得到梯度孔隙结构碳纸。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碳纤维的直径为7微米,长度分布在3-20毫米。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述梯度铺层的层数不少于4层。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述树脂溶液中还包括硼化物,所述硼化物选自硼粉、氮化硼、碳化硼、硼砂、硼化镍和硼化钴中的至少两种;所述硼化物的添加量占所述树脂溶液的0.1-1wt%。
5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述热压过程的热压温度为120-200℃,压力为8-12MPa,热压时间为5-15min。
6.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述碳化的温度为900-1000℃,所述碳化的时间为0.5-1.5h;所述石墨化的温度为1800-2100℃,石墨化的时间为1-2h。
7.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述脱胶的具体过程为:将碳纤维先进行碱洗,然后置于马弗炉中于450-460℃下热处理1-2h,随炉冷却后浸入无水乙醇超声5-15min,去离子水洗,烘干。
8.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化处理的具体过程为:将脱胶后碳纤维在浓硝酸中浸泡并在80-100℃冷凝回流2-6h,或者在浓硫酸中常温下浸泡8-24h,或者在430-450℃温度、空气气氛中热处理氧化0.5-1.5h。
9.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分散液主要由质量含量为0.02-0.1wt%的聚氧化乙烯、质量含量为0.001-0.02wt%的聚乙烯醇、质量含量为0.0005-0.001wt%的表面活性剂、体积含量为5-20vol.%的乙醇和余量的去离子水组成,其中,所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、三甲基溴化铵中的一种或几种。
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