[发明专利]一种气相色谱质谱联用法同时检测水体中多种有机污染物的方法在审
申请号: | 202110478815.0 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN112964821A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 洪家俊;赵叶祺;罗本越;陈劲达;郭亚圈 | 申请(专利权)人: | 厦门泓益检测有限公司;中验检测(福建)有限公司;中验检测股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 厦门荔信航知专利代理事务所(特殊普通合伙) 35247 | 代理人: | 马小玲 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 色谱 联用 同时 检测 水体 多种 有机 污染物 方法 | ||
1.一种气相色谱质谱联用法同时检测水体中多种有机污染物的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1、标准溶液配制:将各种标准品和替代物分别复配内标物后用溶剂稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准溶液;所述标准品包括有机氯、氯苯、多氯联苯、硝基苯类化合物、百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和多环芳烃;所述替代物包括替代物1、替代物2和替代物3,所述替代物1包括氘代萘、氘代苊、氘代菲、氘代屈和氘代苝,所述替代物2包括硝基苯-d5,所述替代物3包括PCB28-d4、PCB77-d6和PCB114-d4;
S2、样品预处理:将0.8~1.2L待检测水体与15~25μL替代物混标混合均匀,将所得混合物采用20~100mL二氯甲烷萃取,所得萃取液进行干燥并浓缩,之后往所得浓缩液中加入内标1、内标2和内标3各8~12μL,得到待检测水体;所述替代物混标为替代物1、替代物2和替代物3的混合溶液且替代物1、替代物2和替代物3的浓度分别为0.05~0.15μg/mL、0.5~1.5μg/mL和0.5~1.Sμg/mL;所述内标1为四氯间二甲苯,所述内标2为PCB156-d3,所述内标3为1-溴-2-硝基苯;
S3、气相色谱质谱检测:将步骤S1所得标准溶液以及步骤S2所得待检测水体分别注入气相色谱质谱联用仪中进行检测,将所得待检测谱图与标准谱图进行比对即得到待检测水体中各有机污染物的含量。
2.根据权利要求1所述的气相色谱质谱联用法同时检测水体中多种有机污染物的方法,其特征在于,所述待检测水体中含有有机氯、氯苯、多氯联苯、硝基苯、百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和多环芳烃中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的气相色谱质谱联用法同时检测水体中多种有机污染物的方法,其特征在于,步骤S1中,所述有机氯包括七氯、艾氏剂、三氯杀螨醇、外环氧七氯、环氧七氯、γ-氯丹、op’-DDE、硫丹I、α-氯丹、pp’-DDE、狄氏剂、pp’-DDD、硫丹II、op’-DDD、op’-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、pp’-DDT、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六和丁体六六六;所述氯苯包括1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯;所述多氯联苯包括PCB28、PCB101、PCB52、PCB123、PCB118、PCB81、PCB77、PCB114、PCB153、PCB138、PCB105、PCB156、PCB167、PCB157、PCB126、PCB180、PCB169和PCB189;所述硝基苯类化合物包括五氯硝基苯、硝基苯、对-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、间-硝基甲苯、间-硝基氯苯、对-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯和2,4,6-三硝基甲苯;所述多环芳烃包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(ghi)苝。
4.根据权利要求1所述的气相色谱质谱联用法同时检测水体中多种有机污染物的方法,其特征在于,步骤S1中,所述标准溶液配制过程中,所述有机氯、氯苯、多氯联苯、硝基苯类化合物、百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯、替代物2和替代物3的浓度梯度均包括10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL和1000ng/mL,所述溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的浓度梯度均包括100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL、2000ng/mL、5000ng/mL和10000ng/mL,所述多环芳烃和替代物1的浓度梯度均包括1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL。
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