[发明专利]一种气相色谱质谱联用法同时检测水体中多种有机污染物的方法

说明书

本发明属于水质检测领域，提供了一种气相色谱质谱联用法同时检测水体中多种有机污染物的方法，包括：将各种标准品和替代物分别复配内标物后用溶剂稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准溶液；将0.8～1.2L待检测水体与15～25μL替代物混标混合均匀，再将所得混合物采用二氯甲烷萃取，之后加入内标1、内标2和内标3各8～12μL，得到待检测水体；将标准溶液和待检测水体分别进行气相色谱质谱检测，从而得到待检测水体中各有机污染物的含量。本发明提供的方法步骤简单，准确度高，重现性好，能够对水体中的多种污染物同时进行定性和定量分析，对水体中有机污染物的检测工作具有实际指导意义。

技术领域

本发明属于水质检测领域，具体涉及一种气相色谱质谱联用(GC-MS)同时检测水体中多种类有机污染物的方法。

背景技术

环境中的有机污染物会随着药物投放、地表径流、大气扩散等进入养殖用水中，水体中的这些有机污染物会随着食物链影响到人体健康。水体中的有机污染物种类繁多，其中，多环芳烃是指含两个或两个以上苯环的芳烃，是持久性有机污染物，具有毒性、遗传毒性、突变性和致癌性，对人体可造成多种危害，如对呼吸系统、循环系统、神经系统会造成损伤，对肝脏、肾脏也会造成损害，被认定为影响人类健康的主要有机污染物；有机氯农药毒性大，几乎不降解，积累性甚高，对生态系统有显著影响；多氯联苯(PCB)是联苯分子中一部分氢或全部氢被氯取代后所形成的各种异构体混合物的总称，多氯联苯和硝基苯一样都属于致癌物质；氯苯类、百菌清及拟除虫菊酯类在《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中分别作为有机物综合指标和农药指标，并给出了具体限值。以上这些项目是疾控中心、环境监测站和自来水公司等机构的日常水质监测项目。

常规水体中有机污染物的检测方法分别采用各自的检测标准，采用液液萃取或者固相萃取的方式，净化后进行气相色谱-质谱分析。其中，分别采用了《HJ478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》、《HJ699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》、《HJ716-2014水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》、《HJ715-2014水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》和《HJ753-2015水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱-质谱法》等四种检测方法。然而，以上几种检测方法每次只能检测一种有机污染物，在日常工作中，分析一份水样的以上有机污染物项目就需要重复进行前处理操作，当实际检测水样较多时，就需要花费更多的时间、人力和物料的成本。

发明内容

本发明的目的是为了克服采用现有的方法一次只能检测一种有机污染物的缺陷，而提供一种新的气相色谱质谱联用法检测水体中有机污染物的方法，采用该方法能够同时检测水体中的多种有机污染物。

本发明的发明人经过深入研究之后发现，同时选取氘代萘、氘代苊、氘代菲、氘代屈、氘代苝、硝基苯-d5、PCB28-d4、PCB77-d6和PCB114-d4作为替代物，并且在样品预处理过程中，将取样量控制在0.8～1.2L这一大剂量并以二氯甲烷作为萃取剂，能够使得待检测水体中所含的有机氯、氯苯、多氯联苯、硝基苯类化合物、百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和多环芳烃这些污染物实现有效萃取及良好分离，准确反馈出待检测水体中所含的以上污染物的定性定量信息。基于此，完成了本发明。

具体地，本发明提供了一种气相色谱质谱联用法同时检测水体中多种有机污染物的方法，该方法包括以下步骤：

S1、标准溶液配制：将各种标准品和替代物分别复配内标物后用溶剂稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准溶液；所述标准品包括有机氯、氯苯、多氯联苯、硝基苯类化合物、百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和多环芳烃；所述替代物包括替代物1、替代物2和替代物3，所述替代物1包括氘代萘、氘代苊、氘代菲、氘代屈和氘代苝，所述替代物2包括硝基苯-d5，所述替代物3包括PCB28-d4、PCB77-d6和PCB114-d4；