[发明专利]一种模拟月壤/月尘中纳米-亚微米级单质铁的制备方法

说明书

本发明提供了一种模拟月壤/月尘中纳米‑亚微米级单质铁的制备方法，包括以下步骤：(1)将模拟月壤CLRS‑2与石墨片装入坩埚中，控制模拟月壤CLRS‑2与石墨片的质量比为(26～27):1；(2)将所述坩埚置于高温气氛炉中，对高温气氛炉抽真空后通入氩气；(3)将高温气氛炉加热至1550～1600℃，并在该温度保温3.5～4h；(4)保温结束后，立即将坩埚中的反应产物置于水中进行淬火处理，即得含纳米‑亚微米级单质铁的模拟月壤/月尘。本发明制备的产物的成分接近真实月壤/月尘，其中的单质铁的粒径不超过300nm，也与真实月壤/月尘中单质铁的粒径接近，同时该方法工艺简单、生产过程安全、不引入杂质、可以批量生产，能更好地满足工程试验的需求。

技术领域

本发明属于天体模拟材料领域,涉及模拟月壤/月尘中纳米-亚微米级单质铁的制备方法。

背景技术

人们通过对阿波罗号返回的月球样品研究发现，玻璃质是组成月壤的主要物质成分之一，特别是对于月尘(月尘是指月壤中粒径＜20微米的部分)，胶结质玻璃的含量高达～80vol％。在这种胶结质玻璃中有一种独特的成分——金属铁单质，这些金属铁单质对月壤/月尘的物理、化学特性有着重要的影响。研究表明，月尘的粘附性、漂浮性以及生物毒性等均与单质铁成分有密切关系。随着新一轮月球探测工程的展开，人们迫切需要解决月尘对航天服、航天器造成的粘附、磨损、遮挡、阻塞等现实问题。鉴于月球样品的珍稀性，月壤/月尘中金属铁单质对其物理化学性质影响的详细研究，特别是工程试验研究，主要依赖于大量的地球模拟样品来进行的，因而批量制备满足需求的月壤/月尘模拟样品显得尤为重要。

月壤中的金属铁单质主要有两种赋存状态，一种是包裹于胶结质玻璃相中，一种是存在于矿物颗粒表面的非晶层中。对于矿物颗粒表面非晶层中的铁单质的成因，目前主要认为是蒸发沉积作用和溅射沉积作用所形成的，这种类型的金属铁单质的粒径分布在几纳米至几十纳米之间，平均粒径只有3nm左右；胶结质玻璃相中的金属铁单质主要是由于陨石或微陨石撞击月球表面时发生高温熔融还原作用形成的，研究发现胶结质玻璃中的金属铁单质粒径分布在几十纳米至2微米之间，平均粒径约为100nm。鉴于亚微米级单质铁制备工艺的局限性，目前国内外的模拟月壤/月尘样品，仅有中国科学院地球化学研究所研制的CLDS-i模拟月尘样品中添加了纳米金属铁单质，但是其产量低，无法满足工程需求。美国研制的模拟月尘JSC-1A样品中曾尝试添加纳米金属铁，但后来被证实添加的成分实际上为钛磁铁矿(Ti-magnetite)。

目前制备亚微米级单质铁的方法主要有两种：物理法和化学法。物理方法主要是气相沉积法，运用激光加热蒸发、电子束照射、溅射等方法使铁靶气化，随后纳米铁颗粒因急剧冷却而沉积在斜长石、辉石、橄榄石等矿物颗粒表面，目前这种方法的工艺条件还不是特别完善，产物容易遭受污染，并且该方法效率低，样品的制备量只有毫克至克级别。化学方法主要有热分解法和热还原法，热分解法是在高温条件下加热钛铁矿等含铁矿物，使矿物分解后得到铁单质，该方法的产物成分与天然月壤中的胶结质玻璃成分差异大，生成的金属铁单质粒径较大，在100～1000nm之间。热还原法通常采用氢气或一氧化碳等还原性气体还原玄武岩、玻璃和含铁矿物(斜长石、辉石、橄榄石、钛铁矿等)来制取铁单质，但是，使用氢气和一氧化碳在高温实验过程中容易发生爆炸，安全隐患较大，并且，该方法获得的金属铁单质粒径也偏大，在100～2000nm之间。

为了获得粒径较小的金属铁单质，有研究先通过制备含有不同孔径的溶胶载体，随后将硝酸铁浸泡在其中，让铁离子进入溶胶孔径中，将浸有硝酸铁的溶胶置于空气中干燥，然后在550℃煅烧60～80小时，得到含有纳米赤铁矿的硅胶。将该硅胶研磨成粉末，在850℃的条件下通入氢气，加热4小时，还原得到了10～60nm的金属铁单质。虽然该方法获得的纳米铁的粒径很小，但是实验过程十分复杂，条件不易控制，并且得到的产物的玻璃质成分主要为单一的二氧化硅，与实际月壤成分差异较大。