[发明专利]三氯化砷高沸物的除杂方法

说明书

本公开提供一种三氯化砷高沸物的除杂方法，三氯化砷高沸物杂质包括Se、Sb、Fe、Bi，包括以下步骤：步骤一，取三氯化砷高沸物与硫酸溶液按一定比例进行混合后搅拌，分离后得到粗三氯化砷液和含有杂质的硫酸溶液；步骤二，将步骤一中的粗三氯化砷液在130℃～140℃进行蒸馏进一步除去杂质，得到精三氯化砷液。本公开中采用硫酸溶液对三氯化砷高沸物进行洗涤除杂，再通过蒸馏方式除硫后得到的三氯化砷纯度高，精三氯化砷进入到高纯砷生产系统进行再利用，减少了含砷废水和废渣的产生，易于操作，试剂用量少，对环境友好。

技术领域

本公开涉及冶金技术领域，具体涉及一种三氯化砷高沸物的除杂方法。

背景技术

高纯砷主要应用于制造砷化镓，砷化铟等化合物半导体，红外透射玻璃，高纯硬质合金，医药卫生等领域。氯化-还原法是高纯砷常用的制备方法，其主要是以95％-99％的粗砷作为原料，通过真空升华，氯气氯化，精馏提纯，氢还原等工艺步骤制备高纯砷，在其精馏提纯过程中会产生一部分三氯化砷高沸物，其中的杂质含量较高，无法进入到下一步的生产工序，需从生产系统中放出进行处理。

三氯化砷高沸物现有主要的处理方式是通过将三氯化砷高沸物进行水解处理，此方式产生大量含砷废水和含砷废渣，处理成本较高，含砷废渣有造成二次污染的风险，对环境不友好。

因此，对于三氯化砷高沸物的处理是本技术领域研究解决的技术问题。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种三氯化砷高沸物的除杂方法。

为了实现上述目的，本公开提供了一种三氯化砷高沸物的除杂方法，三氯化砷高沸物杂质包括Se、Sb、Fe、Bi，包括以下步骤：步骤一，取三氯化砷高沸物与硫酸溶液按一定比例进行混合后搅拌，分离后得到粗三氯化砷液和含有杂质的硫酸溶液；步骤二，将步骤一中的粗三氯化砷液在130℃～140℃进行蒸馏进一步除去杂质，得到精三氯化砷液。

在一些实施例中，步骤一中的硫酸溶液的质量分数为40％-98％。

在一些实施例中，步骤一中的三氯化砷高沸物与硫酸溶液的质量比为1∶1-10∶1。

在一些实施例中，步骤一中搅拌的速度为200-800r/min。

在一些实施例中，步骤一中的分离方法为分液。

在一些实施例中，步骤二中的杂质包括硫、锑。

本公开的有益效果如下：

本公开中采用硫酸溶液对三氯化砷高沸物进行洗涤除杂，再通过蒸馏方式除硫后得到的三氯化砷纯度高，精三氯化砷进入到高纯砷生产系统进行再利用，减少了含砷废水和废渣的产生，易于操作，试剂用量少，对环境友好。

具体实施方式

下面详细说明根据本公开的三氯化砷高沸物的除杂方法。

本申请公开一种三氯化砷高沸物的除杂方法，包括以下步骤：步骤一，取三氯化砷高沸物与硫酸溶液按一定比例进行混合后搅拌，分离后得到粗三氯化砷液和含有杂质的硫酸溶液；步骤二，将步骤一中的粗三氯化砷液在130℃～140℃进行蒸馏进一步除去杂质，得到精三氯化砷液。

在一些实施例中，三氯化砷高沸物杂质含有Se、Sb、Fe、Bi。

在一些实施例中，步骤一中的硫酸溶液的质量分数为40％-98％。三氯化砷高沸物与高浓度硫酸液不相溶，但是三氯化砷与水反应生成氢氧化砷和氯化氢，因此，在使用低浓度的硫酸液时，三氯化砷容易发生水解，为避免此问题，硫酸溶液应采用较高浓度，硫酸液浓度的质量分数为40％-98％。