[发明专利]一种碳材料的表面刻蚀方法有效

专利信息
申请号: 202110526300.3 申请日: 2021-05-14
公开(公告)号: CN113429224B 公开(公告)日: 2022-10-04
发明(设计)人: 庞敏;曾甯;周晓妍;赵庆凯;桑培伦;王绪;李顺 申请(专利权)人: 中国工程物理研究院材料研究所
主分类号: C04B41/91 分类号: C04B41/91;G21F9/28
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人: 吕玲
地址: 621700 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 材料 表面 刻蚀 方法
【说明书】:

发明涉及的是放射性废物处理及材料制备改性技术领域,具体为一种碳材料的表面刻蚀方法。该方法包括如下步骤:碳材料表面喷涂刻蚀剂、热处理喷涂后的碳材料、水相氧化处理热处理后的碳材料。本发明利用高温驱使刻蚀剂从碳材料的表面向其表层渗透,并与碳原子结合生成可以被水性氧化剂完全溶解的碳化物,实现对表面碳层的刻蚀,能够起到选区刻蚀、深度可控刻蚀、碳层部分及完全刻蚀的效果。

技术领域

本发明涉及的是放射性废物处理及材料制备改性技术领域,具体为一种碳材料的表面刻蚀方法。

背景技术

涉核领域的发展,比如核电站的建造和运行,反应堆运行,放射性同位素技术的改进等等,产生了大量的放射性污染碳材料,典型的如核反应堆停运后卸载的活化石墨。

研究证实,这类废物包含的主要污染物大都集中分布于表面碳层,侵入深度极其有限。例如,对于前述的活化石墨,其主要的放射性污染物C14集中存在于活化石墨的表面及以下亚微米深度内的碳层里。目前传统的放射性废物处理方法,如分类—固定—包装—储存—地层处理,无法用于处理含有大量长寿命C14的活化石墨。

放射性废物治理工作属于核工业科研生产链中的一环,因此,放射性废物处理和利用是核工业可持续发展的前提。

碳材料制备及改性领域也存在选择性刻蚀表面碳层的需求,例如通过完全刻蚀石墨的表面碳层制备多层或单层石墨,或通过部分刻蚀表面碳层改变碳材料的表面物化性质,更具体的如完全刻蚀多壁碳纳米管的外层碳壁制备具有更高价值的单壁碳纳米管。

发明内容

本发明的目的在于针对放射性污染碳材料处理及材料制备改性领域的需要,提供一种碳材料的表面刻蚀方法的技术方案,该方案利用高温驱使刻蚀剂从碳材料的表面向其表层渗透,并与碳原子结合生成可以被水性氧化剂完全溶解的碳化物,实现对表面碳层的刻蚀,能够起到选区刻蚀、深度可控刻蚀、碳层部分及完全刻蚀的效果。

为了实现以上发明目的,本发明的具体技术方案为:

一种碳材料的表面刻蚀方法,其包括以下步骤:

a、将刻蚀剂喷涂在碳材料的表面,在碳材料的表面形成具有一定厚度的刻蚀剂涂层。

作为优选,刻蚀剂涂层厚度优选400±50nm以下,如果碳材料(石墨块)涂层厚度大于500nm时,热处理后涂层会卷曲,处理效果不理想;刻蚀剂涂层的厚度可根据碳材料表面的状态不同进行适当增加。

b、将喷涂后的碳材料置于加热炉中,在含氢气体或惰性气体中进行热处理;

c、将热处理后的碳材料用水性氧化剂处理,完成对表面碳层的刻蚀。

作为本申请中一种较好的实施方式,步骤a中,所述的刻蚀剂为金属钼、金属钨、金属钛、金属铪、金属钽、金属钒、金属铬、金属铌和金属锆中的任意一种或几种的混合物。

作为本申请中一种较好的实施方式,步骤b中,含氢气体为氢气与惰性气体的混合气,以体积百分含量计,氢气浓度为5%。

作为本申请中一种较好的实施方式,步骤c中,所述的水性氧化剂为过氧化氢水溶液、持续曝入臭氧的碱金属盐或无机酸水溶液,碱金属优选为K、Na或Li。

作为本申请中一种较好的实施方式,所述的碳材料为石墨、碳纳米管、碳纤维或活性炭。

作为本申请中一种较好的实施方式,刻蚀剂的喷涂方法为磁控溅射法,等离子喷涂法,原子沉积法或金属有机物气相沉积法。

作为本申请中一种较好的实施方式,所述的惰性气体为氩气或氦气。

作为本申请中一种较好的实施方式,所述的无机酸为盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸和磷酸中的任意一种或几种的混合物。

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