[发明专利]一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，属于稀土超细粉体的制备技术领域。所述方法包括以下步骤：在常压、常温下，将含有三乙醇胺和碳酸氢铵的混合沉淀剂溶液和含钇的无机盐溶液通过滴定的方式滴入对方溶液中，得到乳白色悬浊液；滴定完毕，继续搅拌、陈化；对陈化好的沉淀溶液进行抽滤、洗涤、干燥，得到氧化钇前驱体；将前驱体在900～1100℃进行煅烧2～3h，即得到纳米氧化钇粉体。上述制备氧化钇的方法，不需要特别控制pH值，也不需加热加压等条件，不受特殊设备限制，工艺简单，工艺条件易控，能稳定得到单分散的纳米氧化钇粉体，并且成本低，易于工业化生产。

技术领域

本发明属于稀土超细粉体的制备技术领域，特别涉及一种纳米氧化钇粉体的制备方法。

背景技术

氧化钇(Y₂O₃)属立方晶系，具有高温稳定性好、耐热、抗腐蚀、介电常数高、声子能量低和透明范围宽等优良的物理、化学和光学特性，在功能陶瓷材料、发光材料、激光陶瓷材料等领域具有广泛的应用。比如，氧化钇多晶陶瓷因具有良好的透光性，成为一种非常重要的高温窗口材料；添加Pr³⁺、E u³⁺、Nd³⁺等稀土元素的Y₂O₃可作荧光材料及固体激光器的工作物质。制备高透明陶瓷、提高材料发光性能的关键在于获得高性能的氧化钇粉体，对氧化钇粉体的要求是：球形、颗粒小(纳米级)、纯度高、分散性好。

碳酸氢铵沉淀法，因其操作简单、成本低、环保、易实现工业化生产等优点，而成为目前合成氧化钇粉体最常用的方法之一。但碳酸氢铵沉淀法制备的氧化钇粉体的形貌和尺寸受各种实验条件的影响很大。张永成等人发表的论文“菱形片状氧化钇的制备及其形成过程研究”(见材料导报，2007，21(5A):182～186)公开的制备工艺是：用去离子水配制0.5mol/L的硝酸钇溶液、2.5mol/L的碳酸氢铵溶液各200ml,向碳酸氢铵溶液中加人PEG4003ml,水浴35℃并搅拌,采用反滴法将硝酸钇溶液以3～5ml/min的速度滴加到碳酸氢铵溶液中；滴定完毕后陈化20min,对所得沉淀进行抽滤、水洗10次,醇洗8次,微波烘干得到前驱体粉末；将前驱体分别在600热处理5h，800热处理1h，得到菱形片状的微米级氧化钇粉末。张顺利等人发表的论文“碳酸氢铵沉淀法制备的氧化钇粉体时反应条件对产物粒度的影响”(见中国稀土学报，2003，21(6):643-646)公开了在较低的反应温度下,当碳酸氢铵和氯化钇的浓度大于0.25mol·L^-1,摩尔比大于5,陈化时间大于60min时得到氧化钇的粒度大于1μm；固定陈化时间60min，反应体系温度为16摄氏度，摩尔比为5:1，当反应体系中钇的浓度小于0.07mol·L^-1时，所得氧化钇的粒度小于0.5μm。上述内容可以看出，碳酸氢铵沉淀法易于获得大尺寸的氧化钇粉体，虽然该研究也给出了制备小尺寸氧化钇的沉淀条件，但钇盐的浓度太低，产量低，不易工业化生产。Zhigang Jiang等人发表的论文“Ammonium sulfateand PEG composite surfactant to promote dispersibility of precursors and Y2O3powders for transparent ceramics”(见Ceramics International，2018，44(14):16859-16867)把摩尔比为1.5:1的氨水和碳酸氢铵混合沉淀剂，以喷雾的方式滴入含有复合表面活性剂硫酸铵和聚乙二醇4000(最佳质量比3：2)的硝酸钇溶液中(浓度为0.15mol/L)，滴速为440rpm，控制反应体系最终pH值为8，陈化8小时，然后过滤、洗涤、干燥，1250摄氏度焙烧4小时，得到平均粒径为130nm的超细氧化钇粉体。以硫酸铵为分散剂制备纳米氧化钇是目前最常用的一种方法，但Zhigang Jiang等人在上述文章中指出，硫酸根离子的分解温度很高，大于1180摄氏度，这就意味着要获得高纯度的氧化钇粉体，必须提高焙烧温度，而焙烧温度过高会使粉体活性降低，从而不利于后期透明陶瓷的制备及应用。另外，从上述内容可以看出，该技术方案需要调节反应体系的pH值恒定，因而操作复杂。

发明内容