[发明专利]一种从褐煤中综合提取稀有元素及有机质等有价组分的方法有效
申请号: | 202110534756.4 | 申请日: | 2021-05-17 |
公开(公告)号: | CN114262794B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 唐鸿鹄;王丽;李梦闪;黄伟欣;孙伟;韩海生;张臻悦 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B34/22;C22B41/00;C22B58/00;C22B59/00;C04B12/00;C04B33/132 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 蒋太炜 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 褐煤 综合 提取 稀有元素 有机质 组分 方法 | ||
1.一种从褐煤中综合提取稀有元素及有机质等有价组分的方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
(1)原料的选择
选择-80目的褐煤作为原料,所述原料中含有稀土元素和/或稀有金属元素;所述稀有金属元素选自锗、镓、钒中的至少一种;
(2)氧化预处理
在无气泡产生条件下,按固液比为1:3~1:8,将质量浓度2%~10%的氧化预处理剂加入到原料褐煤中,在25°C~75°C混合反应0.5h~10h;通过混合初步释放褐煤中含有的稀有金属元素和/或稀土元素;固液分离后,得到第一段溶出液和第一段溶出剩余固体;
氧化预处理剂由氧化剂与润湿消泡剂混合而成,润湿消泡剂占氧化预处理剂总质量的0.1%~1%;氧化剂选自双氧水、过硼酸盐、过硫酸盐、过磷酸盐、硝酸、氯酸盐、次氯酸盐、二氧化氯中的一种或几种,润湿消泡剂选自磷酸三丁酯、甲醇、乙醇中的一种或几种;
(3)加温碱处理
将(2)中所得的第一段溶出剩余固体与质量浓度2%~5%的碱溶液混合,固液比为1:10~1:20,溶液温度控制在80°C~95°C,处理时间0.5h~ 2h,深度释放褐煤中的稀有金属元素和/或稀土元素,并溶解出褐煤中的碱溶性有机质;固液分离后,得到第二段溶出剩余固体和第二段溶出液;碱溶液中加入质量百分比为10%~30%的三聚磷酸盐、多聚磷酸盐、焦磷酸盐中的至少一种;
(4)控电位酸处理
向(3)中所得的第二段溶出液中加入质量比0.1%~1%的络合剂,再加入质量浓度5%~10%的酸溶液,将溶液的pH值控制在1.5~2.0,促进有机质所络合的稀有金属元素和/或稀土元素的解析,并沉淀出酸不溶有机质;固液分离后,得到第三段溶出液和第三段溶出剩余固体;
步骤(4)中络合剂选自邻苯二酚、N-羟基邻苯二甲酰亚胺、酒石酸、羟肟酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种从褐煤中综合提取稀有元素及有机质等有价组分的方法,其特征在于:步骤(3)中加温碱处理中所用碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种从褐煤中综合提取稀有元素及有机质等有价组分的方法,其特征在于:
将(2)至(4)处理工艺中产生的滤饼洗涤酸液或碱液以及第一段溶出液提取金属元素后残余溶液和第三段溶出液提取金属元素后残余溶液,按照液体中酸、碱浓度的相似程度进行中和至中和后液的pH值至5~8,澄清后的中和液继续返回工艺流程循环使用。
4.根据权利要求1所述的一种从褐煤中综合提取稀有元素及有机质等有价组分的方法,其特征在于:
第一段溶出液为含有稀有金属元素和/或稀土元素的溶液,用于继续提取稀有金属元素和/或稀土元素,第一段溶出剩余固体用于继续处理。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种从褐煤中综合提取稀有元素及有机质等有价组分的方法,其特征在于:
稀有金属的溶出率大于等于85%;稀土溶出率大于70%。
6.根据权利要求5所述的一种从褐煤中综合提取稀有元素及有机质等有价组分的方法,其特征在于:稀有金属的溶出率大于等于89%;稀土溶出率大于75%。
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