[发明专利]一种鹤庆唐松草中具有抗轮状病毒活性的化合物及其制备方法有效
申请号: | 202110542539.X | 申请日: | 2021-05-18 |
公开(公告)号: | CN113234084B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 胡秋芬;李银科;杨光宇;周敏;汪伟光;董淼;黄海涛;孔维松;李晶;王晋;许永;刘欣 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07D491/052 | 分类号: | C07D491/052;A61K36/71;A61P31/14 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 邓菁菁;蒋明 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鹤庆 唐松草中 具有 轮状病毒 活性 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗轮状病毒化合物,其结构式如式(I)所示,
。
2.权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以鹤庆唐松草全株为原料,制备提取物浸膏;
2)用硅胶柱层析法处理所述浸膏以得到第一洗脱液;
3)将第一洗脱液浓缩,再经过高压液相色谱分离得第二洗脱液;
4)将第二洗脱液经凝胶柱层析即得式(I)化合物;
所述步骤1)中,提取物浸膏的制备方法如下:以9~99%的乙醇为提取溶剂对原料进行超声提取2~5次,合并提取液并浓缩到原体积的1/3~1/5;在浓缩液中加入等体积的乙酸乙酯和3wt%的酒石酸混合液并充分搅拌,待混合溶液静置分层后,分离去乙酸乙酯相,再用Na2CO3溶液将水层pH值调节至9.0,并再次用等体积的乙酸乙酯萃取2~3次,合并萃取液,经过滤,减压浓缩成浸膏;
提取溶剂体积为原料质量的2~6倍,每次提取30~50 min;
所述步骤2)中,提取物浸膏用第一溶剂溶解后,并用提取物浸膏重量1~2的倍的60~120目硅胶拌样,将拌样后的混合物再与为提取物浸膏的2~5倍重量的160~300目硅胶混合后干法装柱;
所述第一溶剂为甲醇、纯乙醇或丙酮;
所述步骤2)中,硅胶柱层析以10:0、9:1、8:2、7:3、6:4和5:5的氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,收集氯仿-丙酮体积比为9:1的洗脱组分为第一洗脱液;
所述步骤3)中,高压液相色谱采用21.2 mm × 250 mm,5 µm的C18色谱柱,流动相为65wt%的甲醇水溶液,流动相流速为20 mL/min,紫外检测器检测波长为335 nm,第一洗脱液每次进样0.5~1.5 mL,收集每次进样后色谱峰保留时间为30.6 min时所对应的洗脱液为第二洗脱液;
所述原料为晒干并粉碎到30~50目的鹤庆唐松草。
3.权利要求1所述化合物在制备抗轮状病毒药物中的应用。
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