[发明专利]基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法

说明书

本发明公开了一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，包括待测白酒的浓缩，对浓缩后白酒进行酯类化合物的分析；利用前处理装置对待测白酒进行浓缩；所述浓缩为：待测白酒作为物料通过物料罐进样口加入到物料罐内，加料完毕后即刻关闭物料罐进样口，从物料罐出样口流出的物料通过物料泵被输送到膜室的上游；物料中的部分通过分离膜的渗透蒸发后进入到膜室的下游形成渗透料液，在真空泵的作用下，渗透料液从膜室的下游出口流出后通过液体收集管后最终被收集管所收集；残留在膜室上游的剩余液体回流至物料罐。采用本发明的方法，能对酒样中的酯类化合物进行分离浓缩，以使其达到仪器的检出限。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法。

背景技术

白酒中98％是乙醇水溶液，其余2％是微量成分，研究表明正是这2％的微量成分决定了白酒的风味和品格，这些微量成分主要包括酯类、醇类、酸类、醛酮类等。其中酯类化合物是白酒中非常重要的一类化合物，通常具有果香和花香的香气特征，对于白酒的香气和风格具有重要的贡献。

目前关于白酒中酯类化合物提取常用的前处理方法有直接进样(Directinjection,DI)、液液萃取(Liquid-liquid extraction,LLE)、液液微萃取(Liquid-liquidmicroextraction,LLME)、搅拌棒吸附萃取(Stir Bar adsorption extraction,SBSE)、顶空固相微萃取(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)等。LLE和LLME主要依据相似相溶的原理，通过萃取溶剂浓缩富集酒样中的酯类化合物，但是需要的萃取溶剂通常有一定的毒性而且对环境有污染，如LLE需要大量的萃取溶剂。SBSE和HS-SPME主要依据搅拌磁子和萃取头的纤维涂层对酯类化合物进行吸附，但是由于这些涂层的厚度有限以及涂层对化合物的选择性吸附和过饱和问题，因此对酯类化合物的吸附能力有限。因此这些方法对酒样中微量成分的提取浓缩过程中均会造成白酒中酯类化合物的损失。除此之外，DI是一种最简单的操作方法，几乎不会对酒体中的酯类化合物造成影响，但是白酒中含有的水分会对GC-MS的色谱柱及仪器性能造成损伤。

综上，目前的现有技术存在以下缺陷：

1.LLE、LLME、HS-SPME、SBSE等前处理方法在对白酒中的酯类化合物提取浓缩时会引起酯类化合物的损失或提取吸附不完全。

2.有些前处理方法像LLE通常需要大量的溶剂会造成环境污染。

3.HS-SPME和SBSE由于萃取涂层的厚度有限，容易引起吸附的酯类化合物过饱和问题。

4.直接进样时白酒中含有的水分会对GC-MS的色谱柱及仪器性能造成损伤。

因此，寻找一种对酒样中酯类化合物萃取浓缩效率高，损失小的方法至关重要。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，该方法中采用的针对白酒浓缩的前处理方法具有除水效果好、浓缩倍数高及污染少等优势。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，包括待测白酒的浓缩(即除水处理)，对浓缩后白酒进行酯类化合物的分析；利用前处理装置对待测白酒进行浓缩；

前处理装置包括物料罐、内设分离膜的膜室、物料泵、物料收集装置、真空泵，所述分离膜为疏水性膜，物料罐上分别设有物料罐进样口、物料罐出样口和下端出口，物料罐出样口通过物料泵之后与膜室的上游进口相连；物料收集装置的进口处设有阀门，膜室的下游出口通过阀门后与物料收集装置的进口相连通；物料收集装置的出口与收集管相连，真空泵与物料收集装置相连，从而保证前处理装置的真空度；

实际开始待测白酒的浓缩时，收集管被置于液氮罐中，从而使得收集管内气体能液化为液体便于收集；