[发明专利]一种表面增强拉曼活性基底的制备方法

说明书

本发明涉及一种表面增强拉曼活性基底的制备方法，属于处理制备与仪器分析检测交叉领域。本发明首先向硝酸银溶液中滴加1‑巯甲基环丙基乙酸，然后再滴入碘化钠，制备得到绿色碘化银溶胶；再将石英片依次通过浓硫酸和草酸混合溶液、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液；然后依次浸泡在碘化银溶胶和硼氢化钠溶液中，得到银纳米粒子基底；最后将银纳米粒子基底放入二苯胺、氧化银、氨水、乙醇和还原性溶剂的混合溶液中，得到一种表面增强拉曼银纳米粒子基底材料。本发明制备方法操作简单、成本低，可取代使用国外进口原料，并且结构基本可控、均匀性较高、增强能力强，所得到的的纳米结构的形貌和尺寸容易控制。

技术领域

本发明涉及一种表面增强拉曼活性基底的制备方法，属于处理制备与仪器分析检测交叉领域。

背景技术

拉曼光谱(Raman spectra)，是一种散射光谱，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。拉曼光谱和红外光谱一样同属于分子振动光谱，可以反映分子的特征结构。但是拉曼散射效应是个非常弱的过程，其散射光强度约为入射光强度的10^-6～10^-9，极大地限制了拉曼光谱的应用和发展。

表面增强拉曼散射效应是指在特殊制备的一些金属良导体表面或溶胶中，在激发区域内，由于样品表面或近表面的电磁场的增强导致吸附分子的拉曼散射信号比普通拉曼散射信号大大增强的现象。表面增强拉曼克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点,可以获得常规拉曼光谱所不易得到的结构信息,被广泛用于表面研究、吸附界面表面状态研究、生物大小分子的界面取向及构型、构象研究、结构分析等,可以有效分析化合物在界面的吸附取向、吸附态的变化、界面信息等。

表面增强拉曼散射是在金属胶粒或粗糙金属表面作用下，材料的拉曼横截面积可能增大10⁷倍，增大发生在直接吸附的金属表面上的物质。但表面增强基衬对不同材料的吸附性能不同，这使定量分析发生问题，基衬重现性和稳定性难以控制。

活性基底的制备是获得表面增强拉曼信号的前提，2003年李小灵等人在其研究论文中提出了一种新型表面增强拉曼活性基底的制备方法，该方法中使用的银增强剂及引发剂均采购于美国Sigma公司。该技术极大地受控于进口产品。

故针对上述问题，本发明通过积极实验加以研究创新，所用原料均为国产，以期创设完全自主的一种新的制备银纳米粒子基底的方法,可使银纳米粒子生长到合适的尺寸,以达到最佳拉曼增强效果。

发明内容

本发明的目的是为了摆脱对进口原料的依赖的问题，提供一种表面增强拉曼活性基底的制备方法。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种表面增强拉曼活性基底的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、精确称取一定量硝酸银放入烧杯中，缓慢滴入去离子水，配置得到0.1～10^-2mol/L的硝酸银溶液(控制PH值5.2-6.5)，持续搅拌，再加入0.1-0.6mol/L的1-巯甲基环丙基乙酸，升温至30-50℃后，搅拌10min-50min，最后滴入0.1～10^-2mol/L的碘化钠。搅拌20min-60min后，得到绿色碘化银溶胶。硝酸银、碘化钠与1-巯甲基环丙基乙酸的质量比为1：1：(0.2～0.6)，其中，1-巯甲基环丙基乙酸为溶胶稳定剂。

步骤二、按照3:7的体积比例配置70％浓硫酸和35％草酸混合溶液，将石英片放入其中，并在90-120℃煮至无气泡产生，降温冷却后用水将石英片清洗干净。

步骤三、将石英片放入质量分数为0.1～0.5％的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液中，浸泡40min-60min后取出，用去离子水洗净。

步骤四、再将石英片放入到步骤一制备的碘化银溶胶中，浸泡10min-30min后取出，用去离子水洗净。