[发明专利]一种9-磷酰基芴化合物的制备方法

权利要求书

1.一种9-磷酰基芴化合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将酮、磷试剂、催化剂、添加剂和溶剂混合，在40-120℃条件下搅拌8-36小时，使酮反应转化完全，然后将反应液进行柱层析分离，得到9-磷酰基芴化合物；

所述的酮与磷试剂、催化剂、添加剂和溶剂的摩尔比为1:1:0:2:20-1:3:1.5:0:40；

所述的催化剂为三氟甲烷磺酸金属盐；

所述的添加剂为三氟甲烷磺酸、三氟甲烷磺酸酐、乙酸、对甲基苯磺酸、特戊酸或三氟乙酸；

所述的溶剂为二氯乙烷、甲苯、四氢呋喃、氯仿或三氟乙醇。

2.根据权利要求1所述的9-磷酰基芴化合物的制备方法，其特征在于：所述三氟甲烷磺酸金属盐为三氟甲烷磺酸银、三氟甲烷磺酸镍、三氟甲烷磺酸铁、三氟甲烷磺酸亚铁、三氟甲烷磺酸铜、三氟甲烷磺酸锌、三氟甲烷磺酸镁、三氟甲烷磺酸钪或三氟甲烷磺酸铝；

作为优选，所述三氟甲烷磺酸金属盐为三氟甲烷磺酸铝。

3.根据权利要求2所述的9-磷酰基芴化合物的制备方法，其特征在于：所述柱层析时，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯，所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为3:1。

4.根据权利要求1所述的9-磷酰基芴化合物的制备方法，其特征在于：所述的酮为二苯甲酮、Cl～C10烷基取代二苯甲酮、卤素取代二苯甲酮、Cl～C4烷氧基取代二苯甲酮、Cl～C6酯基取代二苯甲酮、Cl～C6酰基取代二苯甲酮、杂原子取代二苯甲酮或杂环取代甲酮。

5.根据权利要求1所述的9-磷酰基芴化合物的制备方法，其特征在于：所述的磷试剂为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丙酯、亚磷酸二异丙酯、亚磷酸二叔丁酯、亚磷酸二丁酯、亚磷酸二苯酯、亚磷酸二苄酯、苯基膦酸乙酯、双(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯、烷基磷氧化合物或取代二苯基磷氧化合物。

6.根据权利要求1或2所述的9-磷酰基芴化合物的制备方法，其特征在于：所述添加剂为三氟甲烷磺酸。

7.根据权利要求1或2所述的9-磷酰基芴化合物的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为二氯乙烷。

8.根据权利要求1所述的9-磷酰基芴化合物的制备方法，其特征在于：所述酮与磷试剂、催化剂、添加剂和溶剂的摩尔比为1:1:0.1:2:20-1:3:0.1:0:40。

9.根据权利要求1所述的9-磷酰基芴化合物的制备方法，其特征在于：所述酮与磷试剂、催化剂、添加剂和溶剂的摩尔比为1:2.5:0.1:1:40。

10.根据权利要求1所述的9-磷酰基芴化合物的制备方法，其特征在于：反应条件为在100℃条件下搅拌15小时。