[发明专利]一种分级提取黄芩药材中总黄酮的方法

说明书

本发明公开了一种分级提取黄芩药材中总黄酮的方法，该方法能够在快速提取黄芩总黄酮的同时，通过黄芩超微粉进行分级，确定黄芩超微粉中含有大量的黄酮，确定最佳超声提取工艺的溶剂40~75%乙醇水溶液、时间1~10min、温度55~65℃。同时对次级黄芩超微粉确定最佳的酶解工艺为以复合酶在40‑55℃下，固液比1:4～10，pH：3.9~5.5下进行酶解2小时。

技术领域

本发明涉及黄芩药材中总黄酮提取，尤其是涉及一种分级提取黄芩药材中总黄酮的方法。

背景技术

黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）为唇形科植物，其干燥根为我国传统中药材，具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎等功效。黄酮类化合物为黄芩中的主要活性成分，主要包括苷类（黄芩苷、汉黄芩苷）和苷元类（黄芩素、汉黄芩素）。其中黄芩苷是黄芩中含量最高的黄酮类成分，约占黄芩药材重量的9%以上。

目前，黄芩药材粉碎加工主要有普通的粉碎、气流粉碎、振动球磨粉碎。药材中黄酮的提取，有的直接使用饮片，有的是用普通粉碎来进行提取，提取媒介方面主要是水、乙醇水溶液。提取仪器方面，有的直接使用热回流、超临界提取、超声辅助提取。但是超微粉协同超声提取黄芩药材中的总黄酮目前未见报告。

中药材黄芩超微粉方面：自从2004年蔡光先，杨永华，李月辉等学者公开《超微粉体技术与中药饮片改革》以来，目前仍旧有大量的学者研究中药粉体技术的应用。

超声波提取是将超声波产生的空化、振动、粉碎、搅拌等综合效应应用到中草药成分提取工艺中，实现击破细胞壁以及细胞膜，高效、快速提取细胞内容物的过程。作用机理为，一定强度的超声波作用于提取液，在提取液内产生空化效应、机械效应和热效应等，超声空化在液体中形成局部热点和微射流，微射流冲击被提取物表面形成空化腐蚀，造成物质组织结构的破坏。超声法可以降低提取温度，缩短提取时间，较为方便省时，提取效率高。

酶解工艺属于生物工程领域里较为常见的一种生物化学反应，酶具有单一性和专属性，对不同的植物体和动物体中的生理反应具有一定的调节作用。其中植物纤维素，具有典型的多糖结构，自然界也存在对应的生物酶，可以将它们降解。有研究介绍药材黄芩中的黄酮，大多集中在石细胞、韧皮纤维细胞中，但这些细胞的细胞壁很硬且厚，很难将他们完全打碎。为此我们在使用球磨的同时，也采用酶解法进行处理，以期望能够快速提取黄芩药材中的黄芩苷及总黄酮。

现有技术中关于黄芩药材提取总黄酮，存在总黄酮提取物杂质多，纯度不够，需要纯化的问题，现有技术一般采用聚酰胺-大孔树脂对提取物进行纯化，例如中国专利CN201210595539.7一种从野生黄芩里提取黄芩苷的工艺方法。而该方法不仅增加是生产步骤，又会增加生产成本。为此本申请设计了一种分级提取黄芩药材中总黄酮的方法，能够根据不同粒径的黄芩超微粉，提供不同的提取工艺，最终获得高纯度总黄酮。

发明内容

本发明所要解决的问题是，针对上述现有技术中的缺点，提出创新方案，尤其是一种分级提取黄芩药材中总黄酮的方法，且提取的总黄酮中黄芩苷的含量可以达到《中华人民共和国药典》标准，或者根据销售需要自行确定标准。

为解决上述问题，本发明采用的方案如下：一种快速提取黄芩药材中总黄酮及总黄酮的鉴别与监测方法，包括以下技术方法：采用球磨振动粉碎协同超声提取黄芩药材中的总黄酮；采用薄层鉴别方法确定提取的黄芩提取物中是否含有黄芩苷，且黄芩苷的量占主要部分。采用XD-202显微镜确定黄芩苷的比重，及使用紫外分光光度计监测黄芩药材中总黄酮的量。

一种分级提取黄芩药材中总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A1: 黄芩药材的粉碎：采用球磨振动粉碎，粉碎2~4h，得到黄芩超微粉；

A2: 通过振动分筛机选择A1中粒径在150μm以下的黄芩超微粉；

A3: 采用振动分筛机筛选出A2中粒径在30μm以下的黄芩超微粉；