[发明专利]一种葡萄酒中乙醛和糠醛含量的检测方法

权利要求书

1.一种葡萄酒中乙醛和糠醛含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：葡萄酒样品蒸馏；

步骤2：内标溶液的加入；

步骤3：使用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)进行分析检测；

步骤4：内标法定量计算葡萄酒中乙醛和糠醛的含量。

2.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中乙醛和糠醛含量的检测方法，其特征在于，步骤1中，所述的葡萄酒样品蒸馏的方法，包括以下步骤：

用容量瓶准确量取100mL液温为20℃的葡萄酒倒入500mL蒸馏瓶中，用50mL超纯水分3次冲洗容量瓶，洗液一并加入蒸馏瓶，加入沸石，连接冷凝管，以取样用的容量瓶作为接收器并冰浴，开启温度低于15℃的冷却水，缓慢加热蒸馏，收集馏出液，容量瓶中液体接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，在20℃水浴中保温30min，在补加水至刻度，混匀，备用；

所述的葡萄酒的酒精浓度为8-15度；

所述的葡萄酒为以葡萄果皮、果肉、果核一起为原料通过发酵而成，未添加外来呈味呈香物质和食用酒精的天然葡萄酒。

3.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中乙醛和糠醛含量的检测方法，其特征在于，步骤2中，所述的内标溶液的加入，包括以下步骤：

取葡萄酒馏出液10mL于10mL容量瓶中定容，分别加入浓度为2％的乙酸正戊酯溶液和浓度为2％的4-甲基2-戊醇溶液各0.1mL，混匀后过0.22μm滤膜，待测；

浓度为2％的乙酸正戊酯溶液的制备方法包括以下步骤：吸取乙酸正戊酯标准品2mL，使用12％无水乙醇溶液定容至100mL；

浓度为2％的4-甲基2-戊醇溶液的制备方法包括以下步骤：吸取4-甲基2-戊醇标准品2mL，使用12％无水乙醇溶液定容至100mL。

4.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中乙醛和糠醛含量的检测方法，其特征在于，步骤3中使用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)进行分析检测，包括以下步骤：

气相色谱条件如下：色谱柱：ZKAT-LZP930.2毛细管柱(30m×0.32mm，0.25um，中国，中科安泰公司)；柱温控制程序：初始温度50℃，保持5min后，以5℃/min升温至90℃，再以15℃/min升温至200℃；保持2min进样口温度200℃；检测器温度200℃；载气为高纯氮气(纯度＞99.999％)，流量为1mL/min；

火焰离子化检测仪条件：氢气流量30mL/min；空气流量400mL/min；尾吹气流量25mL/min；分流比5∶1；进样量1.0uL。

5.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中乙醛和糠醛含量的检测方法，其特征在于，步骤4中所述的内标法定量计算葡萄酒中乙醛和糠醛的含量，包括以下步骤：

乙醛和糠醛标准储备液通过以下方法制备得到：准确称取10mg乙醛和糠醛标准品，使用12％无水乙醇溶液定容至100mL分别得到1000ug/mL标准储备溶液；

乙醛和糠醛标准使用液通过以下方法制备得到：分别吸取适量乙醛和糠醛标准储备溶液适量于10mL容量瓶中使用12％无水乙醇溶液定容至10mL，分别加入浓度为2％的乙酸正戊酯溶液和浓度为2％的4-甲基2-戊醇溶液各0.1mL，分别得到一系列浓度为5.0、15.0、25.0、50.0、70.0和100.0ug/mL的乙醛标准使用液和一系列浓度为0.5、1.0、5.0、10.0、20.0和50.0ug/mL糠醛标准使用液；测定峰面积，以质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准溶液的工作曲线；

乙醛和糠醛分别在5.0-70.0ug/ml和0.5-50.0ug/ml质量浓度范围内，以S/N＝3确定检出限，乙醛和糠醛的检测限均小于5.0ug/mL；

将蒸馏后的葡萄酒样进样所测得的乙醛和糠醛的峰面积，按下式用内标法定量计算出对应的乙醛和糠醛化合物的浓度：

式中：

x-试样中乙醛和糠醛的含量，单位为mg/L；

C1-由标准曲线查得试样进样液中吡嗪的浓度，单位为ug/mL；

C2-由标准曲线查得空白试样进样液中吡嗪的浓度，单位ug/mL；

V1-试样定容体积，单位为mL；

V2-取样量，单位为mL。