[发明专利]一种掺氟二氧化锡薄膜的超声喷雾热分解制备方法

权利要求书

1.一种掺氟二氧化锡薄膜的超声喷雾热分解制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：预处理

对基底零件进行超声波清洗并烘干；

步骤2：溶液配制

(2.1)将1～2.4重量份二水氯化亚锡溶于1体积份浓盐酸，使溶液敞口置于85～95℃水浴环境中，使用磁力搅拌机加热10～12min；取出溶液放入室温环境中，待其降至室温后，将甲醇倒入溶液将其稀释至5体积份，形成溶液A；所述重量份的单位为g，所述体积份的单位为ml；

(2.2)取氟化氨溶于蒸馏水，其质量分数为步骤(2.1)中二水氯化亚锡的20wt％，搅拌均匀至全部溶解，形成5体积份溶液B；

(2.3)将溶液B缓慢倒入溶液A中，搅拌均匀后，形成10体积份最终溶液，然后将配置好的最终溶液密封保存；

步骤3：沉积薄膜

(3.1)将超声喷雾热分解法所需的雾化瓶、喷嘴依次使用去离子水和无水乙醇，通过超声波清洗设备清洗干净并烘干，然后将步骤(2.3)配置好的最终溶液加入雾化瓶内；

(3.2)将步骤1中清洗干净的基底零件放入加热设备中，升温至400～420℃，保温不少于30min；

(3.3)将基底零件快速取出后开始进行薄膜喷涂，将喷嘴对准基底零件，打开开关，出雾并沉积4-6秒钟后，停止出雾；

(3.4)将基底零件快速放回加热设备中，在加热设备内400～420℃环境中保温4～6min；

(3.5)重复执行步骤(3.3)～(3.4)，直至薄膜达到设定厚度；

步骤4：应力去除

继续将基底零件置于加热设备400～420℃环境中，保温不少于30min，然后等基底零件自然降至室温后取出。

2.根据权利要求1所述的一种掺氟二氧化锡薄膜的超声喷雾热分解制备方法，其特征在于：所述步骤1具体包括以下步骤：

(1.1)使用去油剂和毛刷清洗基底零件的内外表面，然后使用去离子水冲洗干净；

(1.2)将基底零件完全浸入去油剂溶液中，超声波清洗10～15min，温度设置在40～50℃；

(1.3)取出基底零件后，用去离子水冲洗后，将基底零件完全浸入去离子水中，超声波清洗5～10min，重复此过程2～3次；

(1.4)将基底零件取出浸入无水乙醇内，超声波清洗5～10min；

(1.5)取出基底零件再浸入去离子水内，超声清洗5～10min，重复此过程2～3次；

(1.6)取出基底零件，在鼓风干燥箱内放置不少于30min，温度设置在95～105℃；

(1.7)将基底零件放入干燥柜存储待用。

3.根据权利要求2所述的一种掺氟二氧化锡薄膜的超声喷雾热分解制备方法，其特征在于：步骤(3.3)中，所述喷嘴的喷射距离为3cm，气流量为1m³/h。

4.根据权利要求1或2所述的一种掺氟二氧化锡薄膜的超声喷雾热分解制备方法，其特征在于：所述二水氯化亚锡、浓盐酸、甲醇和氟化氨均为分析纯(AR)以上。

5.根据权利要求3所述的一种掺氟二氧化锡薄膜的超声喷雾热分解制备方法，其特征在于：步骤(3.2)、步骤(3.4)、步骤4中，所述加热设备为箱式马弗炉。

6.根据权利要求5所述的一种掺氟二氧化锡薄膜的超声喷雾热分解制备方法，其特征在于：步骤(3.2)中，所述升温至400～420℃，保温不少于30min，是指以10℃/min的速度升温至410℃，保温30min。

7.根据权利要求1-6任一所述的一种掺氟二氧化锡薄膜的超声喷雾热分解制备方法，其特征在于：步骤(2.1)中，所述二水氯化亚锡为10g，浓盐酸为5ml，溶液A为25ml；步骤(2.3)中，所述氟化氨为2.0g，溶液B为25ml。

8.根据权利要求7所述的一种掺氟二氧化锡薄膜的超声喷雾热分解制备方法，其特征在于：步骤(3.5)中，重复执行步骤(3.3)～(3.4)，共20次。