[发明专利]一种核壳催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110732427.0 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN113457725B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 徐文媛;黄鸿坤;沈蒙莎;程永兵;李素颖;徐雨;樊俊杰 | 申请(专利权)人: | 华东交通大学 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/10;C07F7/12 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 许佳 |
地址: | 330013 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种NaAlCl4/γ-Al2O3@ZSM-5核壳催化剂,其特征在于,包括由γ-Al2O3内核和ZSM-5多孔外壳构成的核壳结构,核壳质量比为1-2:1-2;
所述ZSM-5多孔外壳上负载有复盐,所述复盐为NaAlCl4;
所述ZSM-5多孔外壳中ZSM-5的硅铝比为150;
所述复盐的负载量为4-16wt%;
所述NaAlCl4/γ-Al2O3@ZSM-5核壳催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将正硅酸乙酯、偏铝酸钠、四丙基氢氧化铵和去离子水混合均匀,形成ZSM-5前驱液;
(2)然后在所述ZSM-5前驱液中加入经乙醇预处理的γ-Al2O3,混合,再加入NaOH固体,调节pH,得混合液;
(3)将所述混合液在密闭条件下晶化处理,冷却,洗涤、过滤、干燥,焙烧,得到γ-Al2O3@ZSM-5载体;
(4)将所述γ-Al2O3@ZSM-5载体浸渍于NaCl溶液后,干燥,再于AlCl3溶液中浸渍后,晶化反应,反应结束后,干燥,得到所述NaAlCl4/γ-Al2O3@ZSM-5核壳催化剂;
在步骤(2)中,所述γ-Al2O3的预处理方法为:先用乙醇浸渍γ-Al2O3,时间为3h,然后将浸渍后的γ-Al2O3放在110℃烘箱中干燥2h,再放入600℃下的马弗炉中焙烧6h,即得到经乙醇预处理的γ-Al2O3;且所述γ-Al2O3和所述ZSM-5前驱液质量比为0.17-0.68:1;
在步骤(3)中,所述晶化处理的温度为180℃,时间为18h;
在步骤(4)中,所述NaCl溶液和AlCl3溶液的摩尔浓度均为0.0415-0.1668mol/L,且浸渍时间分别为1h和1-4h;
且所述NaCl溶液和AlCl3溶液中的Na/Al摩尔比为1:1,且所述NaCl溶液和AlCl3溶液的用量使NaAlCl4的负载量为4-16wt%。
2.根据权利要求1所述的一种NaAlCl4/γ-Al2O3@ZSM-5核壳催化剂,其特征在于,在步骤(1)中,所述ZSM-5前驱液中正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵和去离子水的摩尔比为25:9:480,且所述ZSM-5前驱液的Si/Al摩尔比为150。
3.根据权利要求1所述的一种NaAlCl4/γ-Al2O3@ZSM-5核壳催化剂,其特征在于,在步骤(3)中,所述焙烧为空气气氛下,以1℃/min的升温速率升至550℃后,焙烧5h。
4.根据权利要求1所述的一种NaAlCl4/γ-Al2O3@ZSM-5核壳催化剂,其特征在于,在步骤(4)中,所述晶化反应的条件为190℃下反应17h。
5.权利要求1-4任一项所述的一种NaAlCl4/γ-Al2O3@ZSM-5核壳催化剂在催化歧化一甲基三氯硅烷和三甲基一氯硅烷制备二甲基二氯硅烷反应中的应用,其特征在于,歧化反应的温度为120-280℃。
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