[发明专利]一种负载有金属氧化物的ZSM-5/SAPO-34分子筛的制备方法在审
申请号: | 202110758159.X | 申请日: | 2021-07-05 |
公开(公告)号: | CN113477274A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 杨刚;王银忠;孙朋飞 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学;江苏力波兴水务科技有限公司 |
主分类号: | B01J29/80 | 分类号: | B01J29/80;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/10;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 刘红阳 |
地址: | 210000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 载有 金属 氧化物 zsm sapo 34 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种负载有金属氧化物的ZSM-5/SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水、铝源、硅源、磷源、模板剂和ZSM-5分子筛充分混合,搅拌得到初始凝胶;
(2)将所述初始凝胶转移至反应釜中,进行水热反应,待反应釜冷却至室温后,将所得产物过滤、洗涤、干燥、研磨、焙烧,得到ZSM-5/SAPO-34复合分子筛;
(3)配置金属氧化物溶液,采用浸渍法将所述ZSM-5/SAPO-34复合分子筛浸入金属氧化物溶液中并搅拌,经过过滤、洗涤、干燥、研磨、焙烧后,得到第一产物;
(4)将所述步骤(1)的初始凝胶中加入金属氧化物,得到原位合成的第二产物;收集所述第一产物和第二产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水、铝源、硅源、磷源和模板剂的摩尔比为20-120:0.5-1.5:0.2-1:0.5-1.6;ZSM-5的添加量为上述混合液的10%-70%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的所述硅源为白炭黑、气相二氧化硅、硅溶胶、水玻璃、正硅酸乙酯中的一种或多种;所述铝源为硝酸铝、氢氧化铝、氧化铝、薄水铝石、异丙醇铝的一种或多种;所述磷源为磷酸盐、磷酸、磷酸铵和亚磷酸中的一种或多种;所述模板剂为吗啡啉、三乙胺、四乙基氢氧化铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的搅拌时间为3~24h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,水热反应的加热温度为100℃-350℃,时间为10h-72h;干燥温度为80℃-120℃,时间为5h-24h;焙烧温度为450℃-650℃,时间为3h-7h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铜、氧化铝、氧化钛中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中配置金属氧化物溶液的质量百分数为1%-50%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中金属氧化物A的投加质量为初始凝胶的5%-50%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述浸渍法为等体积浸渍法或过量浸渍法。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,搅拌温度为30℃-80℃。
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