[发明专利]一种在硅基材料表面接枝二烷基次膦酸官能团的方法有效

专利信息
申请号: 202110770498.X 申请日: 2021-07-07
公开(公告)号: CN113546610B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 王俊莲;刘辉;徐国栋;刘璐 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基材 表面 接枝 烷基 次膦酸 官能团 方法
【说明书】:

一种在硅基材料表面接枝二烷基次膦酸官能团的方法,属于固相萃取分离技术领域。本发明通过酰胺基团在硅基材料的表面接枝二烷基次膦酸官能团其中R7为碳原子数为4~12的脂肪族取代基。首先通过硅基材料与具有氨基的硅烷交联剂反应,在硅基材料的表面接枝氨基基团;然后利用氨基与酰氯反应生成的酰胺基团将碳碳双键接枝到硅基材料的表面;再利用碳碳双键与单烷基次膦酸的自由基加成反应在硅基材料的表面上接枝二烷基次膦酸官能团。本发明制备工艺简单、成本低廉,制备的表面接枝二烷基次膦酸官能团的硅基吸附材料力学性能好,化学性质稳定,吸附动力学快,饱和吸附量大,选择性好,可用于低浓度稀土富集、稀土分离及核级锆铪分离。

技术领域

本发明属于固相萃取分离技术领域,尤其是涉及一种官能团改性的硅基吸附材料的制备及其在低浓度稀土富集、稀土分离、锆铪分离等方面的应用。

背景技术

萃取色层法同时具有溶剂萃取法的高选择性和离子交换法的设备简单、高效性的双重优点,是一种有效的分离制取单一高纯稀土产品的方法,被称为第二代萃取体系。相对于溶剂萃取法,萃取色层法的试剂投入量、消耗量和萃取剂的流失都大为减少,不存在萃取过程产生的乳化难题,不会有第三相生成,也避免了有机溶剂的大量使用给环境造成的污染,亦降低了安全隐患。同时,一根填充萃淋树脂的具有适当长度和柱内径的色谱柱可具有相当大的理论塔板数,故可相当于几十甚至几百级的串级萃取,分离效率大大提高。

萃取色层法的关键是萃淋树脂,浸渍树脂是常用的萃淋树脂。关于浸渍树脂用于金属离子分离方面的研究报道很多,但浸渍树脂中的萃取剂是通过范德华力以物理方式吸附于大孔树脂或硅基材料的表面。这种树脂使用过程中萃取剂易于流失,萃淋树脂的稳定性和循环性能较差,且浸渍树脂内部吸附的萃取剂很多得不到有效的利用。有机磷/膦酸类萃取剂(如P204、P507和Cyanex 272)的活性官能团为-POOH,烷基链上无其他可用于接枝反应的官能团。因此鲜有将P204、P507、Cyanex 272等有机磷/膦酸类萃取剂通过化学键连接到基底表面的报道。

发明内容

本发明目的是提供一种通过酰胺基团在硅基材料表面接枝二烷基次膦酸官能团的方法。

一种在硅基材料表面接枝二烷基次膦酸官能团的方法,其特征在于,通过酰胺基团在硅基材料的表面接枝二烷基次膦酸官能团其中R7为碳原子数为4~12的脂肪族取代基。首先通过硅基材料与具有氨基的硅烷交联剂反应,在硅基材料的表面接枝氨基基团;然后利用氨基与酰氯反应生成的酰胺基团将碳碳双键接枝到硅基材料的表面;再利用碳碳双键与单烷基次膦酸的自由基加成反应在硅基材料的表面上接枝二烷基次膦酸官能团。制备方法的示意图如下:

其中R1为甲基,乙基或β-甲氧基乙基;R2为甲基,甲氧基,乙氧基或β-甲氧基乙氧基;R3为(CH2)n,n=0~10;R4为H或碳原子数为1~8的脂肪族取代基;R5为H或碳原子数为1~8的脂肪族取代基;R6为碳原子数为0~12的脂肪族烷基链;R7为碳原子数为4~12的脂肪族取代基。

所述的硅基材料为含有Si-OH和Si-O-Si官能团的材料,如二氧化硅微球,Fe3O4@SiO2磁性微球,SBA-15等。

所述的氨基,既可以是伯胺,又可以是仲胺。

所述的通过酰胺基团在硅基材料表面接枝二烷基次膦酸官能团的方法如下:

(1)将硅基材料与具有氨基的硅烷交联剂以质量比10:1~1:10在溶剂A中于25~100℃下反应1~40h,经固液分离得到表面接枝氨基的硅基材料。

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