[发明专利]一种从刺玫果肉中同时提取维生素C和花色苷的方法在审
申请号: | 202110775365.1 | 申请日: | 2021-07-09 |
公开(公告)号: | CN113354606A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 王晓林;崔瑶;钟方丽;戴鹂莹;王旭辉 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62;C07H1/08;C07H17/065;C09B61/00;C09B67/54 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 132022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 果肉 同时 提取 维生素 花色 方法 | ||
1.一种从刺玫果肉中同时提取维生素C和花色苷的方法,其特征在于以鲜刺玫果肉为原料,经过浸泡提取、联合除杂、浓缩干燥等步骤同时制备维生素C含量大于35%的提取粉末和花色苷色价高于300的提取粉末。
2.如权利要求1所述从刺玫果肉中同时提取维生素C和花色苷的方法,其特征在于按以下步骤进行:
1)浸泡提取:将乳酸、蔗糖按质量比1:1混合均匀制备低共熔溶剂,然后加入适量鲜刺玫果肉,搅拌均匀,室温浸泡8小时,离心,得到浸泡液与残渣,浸泡液反复过D201大孔树脂柱充分吸附,直至流出液中检测不到花色苷和维生素C,流出的低共熔溶剂回收重复利用,然后分别用2倍柱体积的60%乙醇水溶液和20%乙醇水溶液洗脱树脂柱,分别收集60%乙醇洗脱液和20%乙醇洗脱液,备用;将残渣加到黑布包裹的玻璃柱中,按固液比(鲜刺玫果肉:提取溶剂=g:mL)1:5加入pH为2~3的酸性60%乙醇水溶液,静置1小时,然后收集流出液,将流出液与60%乙醇洗脱液合并得到刺玫果肉花色苷提取液,然后按固液比(鲜刺玫果肉:提取溶剂=g:mL)1:5继续加入20%乙醇水溶液,收集流出液,将流出液与20%乙醇洗脱液合并得到刺玫果肉维生素C提取液;
2)联合除杂:将刺玫果肉花色苷提取液采用低温真空浓缩器于40℃浓缩至每1mL相当于鲜刺玫果肉1g的流浸膏,在流浸膏中加入3倍量95%乙醇,搅拌均匀,放置12小时,离心,离心液采用低温真空浓缩器于40℃浓缩至每1mL相当于鲜刺玫果肉1g的流浸膏,加入等体积的4%明胶水溶液,搅拌均匀,静置12小时,离心,将该离心液加入到由酸性氧化铝与硅胶(质量比1:1)填充的玻璃柱,静置1小时,然后用2倍柱体积的60%乙醇水溶液洗脱,收集洗脱液,将该洗脱液采用低温真空浓缩器于40℃浓缩至每1mL相当于鲜刺玫果肉1g的流浸膏,在流浸膏中加入沸程60℃~90℃的石油醚超声萃取0.5小时,超声功率300W、超声温度30℃,石油醚层回收处理,水层即为刺玫果肉花色苷纯化液;将刺玫果肉维生素C提取液采用低温真空浓缩器于35℃浓缩至每1mL相当于鲜刺玫果肉1g的流浸膏,在流浸膏中加入沸程60℃~90℃的石油醚超声萃取0.5小时,超声功率300W、超声温度30℃,石油醚层回收处理,水层萃余液加入活性炭和硅藻土,搅拌均匀,放置12小时,离心,离心液即为刺玫果肉维生素C纯化液;
3)浓缩干燥:将刺玫果肉花色苷纯化液采用低温真空浓缩器于40℃浓缩,得到相对密度为1.10~1.15g/mL(40℃)的流浸膏,将流浸膏放置在微波-真空干燥箱中于40℃烘干,得到刺玫果肉花色苷提取粉末,其花色苷的色价高于300;将刺玫果肉维生素C纯化液采用低温真空浓缩器于35℃浓缩,得到相对密度为1.10~1.15g/mL(35℃)的流浸膏,将流浸膏放置在微波-真空干燥箱中于35℃烘干,得到刺玫果肉维生素C提取粉末,其维生素C的含量大于35%。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于浸泡提取时首先采用由乳酸与蔗糖按质量比1:1组成的低共熔溶剂进行浸泡,然后过大孔吸附树脂柱回收低共熔溶剂,同时分别采用60%乙醇水溶液和20%乙醇水溶液分别洗脱花色苷和维生素C,最后将浸泡后的残渣采用室温避光柱层析的提取方法进行提取,花色苷的提取溶剂为60%乙醇水溶液,维生素C的提取溶剂为20%乙醇水溶液。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于联合除杂时制备刺玫果肉花色苷提取粉末采用醇沉-明胶沉淀-酸性氧化铝/硅胶混合吸附剂吸附-石油醚超声脱脂相联合的方式进行除杂,在除杂过程中所有的浓缩温度均低于40℃;制备刺玫果肉维生素C提取粉末采用石油醚超声脱脂-活性炭/硅藻土混合吸附剂吸附相联合的方式进行除杂,在除杂过程中所有的浓缩温度均低于35℃。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于刺玫果肉花色苷纯化液、刺玫果肉维生素C纯化液均采用低温真空浓缩器进行浓缩,其中花色苷纯化液的浓缩温度为40℃,维生素C纯化液的浓缩温度为35℃,其流浸膏均采用微波-真空干燥箱进行干燥,其中花色苷流浸膏的干燥温度为40℃,维生素C苷流浸膏的干燥温度为35℃。
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