[发明专利]一种钨钛合金靶材及其制备方法、应用

说明书

本发明公开一种钨钛合金靶材及其制备方法，涉及靶材制备领域。本发明所述一种钨钛合金靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)将钨粉和钛粉混合均匀，得到混合合金粉末；(2)用石墨纸将模具内部铺满后，将石墨纸、垫片、混合合金粉末装入模具中；其中，所述石墨纸、垫片、混合合金粉末的装入顺序从下往上依次为：石墨纸、垫片、合金粉；石墨纸、垫片、合金粉作为一个整体模块，所述模块在模具中至少2个；最后依次加入石墨纸、垫片后封装模具；(3)模具进行脱气后，置于热等静压炉中烧结，反应一段时间后冷却至25‑30℃，取出模具，得到钨钛合金靶坯；(4)将步骤(3)中的钨钛合金靶坯进行机加工处理后，得到所述钨钛合金靶材。

技术领域

本发明涉及靶材制备领域，尤其是一种钨钛合金靶材及其制备方法、应用。

背景技术

钨钛合金靶材是一种比较典型的合金靶材，大规模半导体集成电路、太阳能电池等都会使用钨钛合金靶材进行PVD镀膜，形成阻挡层。由于靶材本身特性决定，目前钨钛靶材由以下工艺制备：CN201110382822.7钨钛合金靶坯及靶材的制造方法，采用冷压成型结合真空热压烧结工艺：将混合钨钛粉末装入模具，先采用冷压成型，再将装有混合钨钛粉末的模具置于真空热压炉，为防止混合钨钛粉末被氧化热压过程需抽真空。该制备方法采用两步骤烧结钨钛靶材，工序相对复杂而且烧结时间长，烧结温度高，晶粒容易长大。CN201010575014.8溅射靶材用钨钛合金板的制备方法，将钨粉与钛粉置于三维混料器中混合，然后用冷等静压机成型得到钨钛合金靶材生坯，再将钨钛合金靶材生坯置于真空热压烧结炉内制备钨钛合金板坯，机加工至所需尺寸，该发明成品率高，制备过程中不会产生任何废料、废酸等污染物。但前后需要使用两种不同的压制方式，存在工序复杂，制备成本高的问题。CN201510727120.6一种低富钛相钨钛合金的制备方法，将球磨钨粉和少量未球磨的钨粉混合得到混合钨粉，然后将混合钨粉与氢化钛粉末混匀压制成生坯，将生坯用高温防氧化涂料进行包覆，最后在气氛保护下烧结后快速冷却，得到低富钛相含量的钨钛合金。该发明方法制备的合金晶粒尺寸为0.67μm，富钛相所占比例仅为9.7％，组织均匀。但在制备过程中采用先球磨再混粉的方式，长时间球磨过程中较易引入杂质污染，同时后续筛分再装料过程稍微处理不当将增加粉体氧化风险，不适合高品质钨钛靶材制备。CN200810239844.6一种高纯高富钨相钨钛靶材及其制备方法，采用球磨混粉-真空热压-机加工成钨钛靶材；添加一定比例的高纯Nb、Mo、Cr、Ta等金属粉，能稳定合金中的富钨相，增加合金中富钨相的含量，提高了靶材的使用质量，虽使用纯度大于等于的99.99％高纯钛粉，但靶材的整体纯度较低，生产成本高；CN201610844515.9一种轧制加工钨钛合金靶材的制备方法，该方法以W粉与TiH2粉末为原料，依次经混合、压坯、预烧、烧结、包套、轧制、热处理步骤，最终得到所述钨钛合金靶材。该发明得到靶材致密度可达到99.6％以上，厚度尺寸可控，适合大批量工业化生产但工序复杂，生产周期长，不利于生产成本控制。

研究发现粉末冶金成型的钨钛合金中，其组织中几乎都同时含有富钛相β1(Ti,W)和富钨相β2(W,Ti)相，这是由于钨钛之间的互扩散没有达到热力学平衡，加快钨钛互扩散过程使其尽量达到热力学平衡，这虽然在一定程度上可以减少富钛相β1(Ti,W)相，单纯提高烧结温度和延长烧结时间，会引起晶粒的急剧长大，以牺牲合金的其它组织特性为代价，不是可取的途径。针对以上的缺点，本发明在不添加其他元素的前提下，可以通过简单混粉再结合热等静压烧结工艺可以获得低氧含量、纯度高、成本低的钨钛合金靶材。

发明内容

基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种生产效率高、生产成本低的钨钛合金靶材及其制备方法、应用。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种钨钛合金靶材的制备方法，包括如下步骤：

(1)将钨粉和钛粉混合均匀，得到混合合金粉末；