[发明专利]一种高电导率、高压实密度的磷酸铁锂及其制备方法在审
申请号: | 202110803965.4 | 申请日: | 2021-07-16 |
公开(公告)号: | CN113562712A | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 付学军;张威;石洪建;孙禾;席小兵;刘又勇;黄友元;孟少敏 | 申请(专利权)人: | 贝特瑞(天津)纳米材料制造有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/1391;H01M4/58 |
代理公司: | 天津易企创知识产权代理事务所(普通合伙) 12242 | 代理人: | 黄彩荣 |
地址: | 301802 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电导率 高压 密度 磷酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种高电导率、高压实密度的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,以掺杂金属氧化物的磷酸铁作为前驱体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸铁中掺杂金属氧化物含量占比为0.1~0.5%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,使用掺杂金属氧化物的磷酸铁作为原料,通过一步法制备以磷酸铁为骨架的磷酸铁锂前驱体,再焙烧得到磷酸铁锂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)选择掺杂金属氧化物的磷酸铁;
(2)将锂源、磷酸铁、可选的掺杂元素源、可选的碳源及溶剂混合,研磨并干燥,得到磷酸铁锂前驱体;
(3)将步骤(2)得到的磷酸铁锂前驱体在保护性气氛下焙烧,得到磷酸铁锂。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述磷酸铁中掺杂金属含量占比为0.1~0.5%;
步骤(1)所述金属氧化物包括含锰的氧化物、含钛的氧化物、含铌的氧化物、含钒的氧化物中的一种或至少两种,优选为含钛的氧化物;
步骤(2)所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、草酸锂或醋酸锂中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述锂源、磷酸铁和可选的掺杂元素源混合的比例为:锂源:磷酸铁:掺杂元素=(0.95-1.05):1:(0-0.05);
优选地,以磷酸铁锂前驱体的总质量为100%计,所述可选的碳源的质量百分含量为1~15%。
6.根据权利要求4-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述保护性气氛为氮气气氛或氩气气氛中的任意一种或两种的组合;
优选地,步骤(3)所述焙烧的加热速率为2~20℃/min;
优选地,步骤(3)所述焙烧的温度为750~850℃;
优选地,步骤(3)所述焙烧的时间为6~15h。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括在焙烧完成后进行粉碎的步骤。
8.根据权利要求4-7任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)选择含金属氧化物的磷酸铁
以磷酸铁锂的原料磷酸铁的总质量为100%计,所述磷酸铁中掺杂金属含量占比为0.1~0.5%;
(2)将锂源、磷酸铁、掺杂元素源、碳源及溶剂混合,研磨并干燥,得到磷酸铁锂前驱体;
其中,以磷酸铁的总质量为100%计,碳源的质量百分含量为1~15%;
(3)将步骤(2)得到的磷酸铁锂前驱体在氮气气氛下于750~850℃焙烧6~15h,粉碎,得到磷酸铁锂。
9.如权利要求1-8任一项所述方法制备得到的磷酸铁锂,其特征在于,用所述磷酸铁锂做成极片,极片的可用电导率在0.1-1S/cm,压实密度为2.8g/cm3以上。
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