[发明专利]一种锶掺杂改性的天然羟基磷灰石支架材料的制备方法和应用在审
申请号: | 202110837048.8 | 申请日: | 2021-07-23 |
公开(公告)号: | CN113521387A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 陈大福;万奔;曹晶晶;王宏刚;郭建勋;王芊;黎广平;王任先;聂井君;吴新宝;蒋协远 | 申请(专利权)人: | 北京市创伤骨科研究所 |
主分类号: | A61L27/12 | 分类号: | A61L27/12;A61L27/36;A61L27/02;A61L27/18;A61L27/24;A61L27/20;A61L27/22;A61L27/16;A61L27/50;A61L27/54 |
代理公司: | 北京预立生科知识产权代理有限公司 11736 | 代理人: | 朱萍;孟祥斌 |
地址: | 100035 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 改性 天然 羟基 磷灰石 支架 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种锶掺杂改性的天然羟基磷灰石支架材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)取松质骨,依次进行脱脂和梯度升温煅烧,制备得到煅烧牛骨羟基磷灰石支架材料;
(2)采用高温离子交换法将步骤(1)得到的煅烧牛骨羟基磷灰石支架材料置于硝酸锶反应液中进行反应,经高温煅烧后得到锶掺杂改性的天然羟基磷灰石支架材料;
优选地,所述锶掺杂改性的天然羟基磷灰石支架材料包括纳米级颗粒、亚微米颗粒、微米级颗粒、毫米级颗粒;
更优选地,所述亚微米级颗粒的粒径为100nm-1μm;
更优选地,所述毫米级颗粒的粒径为1.25-1.6mm;
更优选地,所述锶掺杂改性的天然羟基磷灰石支架材料中锶取代羟基磷灰石中钙的比例为4.6%-9.8%;
最优选地,所述锶掺杂改性的天然羟基磷灰石支架材料中锶取代羟基磷灰石中钙的比例为4.6%、6.8%;
最优选地,所述锶掺杂改性的天然羟基磷灰石支架材料中锶取代羟基磷灰石中钙的比例为6.8%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的松质骨的来源为牛股骨下段松质骨;
优选地,所述牛股骨下段松质骨为3岁成年牛股骨下段松质骨;
更优选地,所述松质骨为30mm*20mm*15mm块料。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的脱脂包括如下步骤:
(a)1-2M的NaOH浸泡松质骨24-48h,去离子水漂洗;
(b)2%-20%H2O2浸泡步骤(a)得到的松质骨24-48h,去离子水漂洗;
(c)75%-100%系列酒精脱水步骤(b)得到的松质骨24-48h,自然晾干;
(d)60-100℃干燥步骤(c)得到的松质骨4-24h;
优选地,在步骤(a)前还包括对松质骨进行冲洗、浸泡、漂洗,以去除杂质。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的梯度升温煅烧的温控程序为从100℃至1000℃设置12-18个温度程序段,最快升温速率15-30℃/分,最慢升温速率2-5℃,温度程序段具体分配如下:
(a)室温升至100-130℃10-20min,持温10-20min;
(b)100-130℃升至200-220℃10-30min,持温60-90min;
(c)200-220℃升至250-260℃15-25min,持温20-40min;
(d)250-260℃升至280-310℃5-15min,持温10-20min;
(e)280-310℃升至320-330℃8-15min,持温20-60min;
(f)320-330℃升至360-400℃5-10min,持温20-35min;
(g)360-400℃升至450-500℃10-20min,持温10-30min;
(h)450-500℃升至540-560℃5-20min,持温10-20min;
(i)540-560℃升至580-610℃15-25min,持温30-60min;
(j)580-610℃升至660-680℃6-15min,持温10-20min;
(k)660-680℃升至750-800℃10-15min,持温15-20min;
(l)750-800℃升至880-910℃15-25min,持温15-30min;
(m)880-910℃升至940-960℃10-20min,持温90-180min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述硝酸锶反应液的浓度为0.5-1mol/L;
优选地,所述硝酸锶反应液的浓度为0.5mol/L、0.75mol/L;
更优选地,所述硝酸锶反应液的浓度为0.75mol/L;
最优选地,步骤(2)中所述的煅烧牛骨羟基磷灰石支架材料在硝酸锶反应液中呈充盈状态。
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