[发明专利]一种利用改进银镜反应生成银纳米粒子进行水中氨氮含量测定的方法

说明书

本发明公开了一种利用改进银镜反应生成银纳米粒子进行水中氨氮含量测定的方法，该方法是以硝酸银与氨氮结合成银氨溶液，使用没食子酸作还原剂和稳定剂将银氨溶液还原成银纳米粒子。该银纳米粒子在紫外‑可见光吸收下，最大吸收峰波长为403nm。本发明通过水样中不同浓度氨氮与银离子结合形成的银氨溶液浓度不同，然后被没食子酸还原生成的银纳米粒子数量不同，利用最大吸收峰的吸光度变化，可实现对氨氮含量的快速检测，具有灵敏度高、检出范围宽、稳定性好、检出范围灵活、重复性好等优点。该检测方法操作简单，使用灵活，所需试剂仪器安全常见，对环境没有污染，可投入实际使用，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米粒子和化学分析检测技术领域，具体涉及一种将银氨溶液还原成银纳米粒子并将其用于检测水中氨氮含量的方法。

背景技术

氨氮含量是指水中以游离氨(NH₃)和铵离子(NH₄⁺)形式存在的化合氮的总含量。当今社会，随着生产生活的发展，水污染问题日趋严峻，水中各种污染源的并存，而氨氮含量正是作为衡量水体污染程度的一项重要指标，它对于水质指标的好坏具有重要的意义。因此，开发对水中氨氮含量的检测的方法具有十分重要的作用和意义。

目前，测定水质氨氮的方法主要有纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法、蒸馏和滴定法以及气相分子吸收光谱法等。但是这些传统的方法往往操作步骤复杂，或者由于使用高毒性试剂，容易对环境造成污染。因此，迫切需要一种步骤简单，操作便捷，并且所用试剂均无毒无害，对环境危害性更小，并且安全可靠的检测方法。

发明内容

本发明的目的是针对目前水中氨氮含量检测方法的不足，提供一种利用将银氨溶液还原成银纳米粒子的能够快速准确检测水中氨氮含量的方法。

为实现上述目的，本发明利用改进银镜反应生成银纳米粒子进行水中氨氮含量测定的方法包含以下步骤：

1、将氢氧化钠水溶液加入硝酸银水溶液中，并加入不同浓度的氨水标准溶液，震荡或摇匀后静置20～30分钟，用0.22μm超滤膜过滤，得到不同浓度的银氨溶液。

2、向银氨溶液中加入没食子酸，震荡或摇匀后静置1.5～2小时，得到没食子酸稳定的银纳米粒子溶液；测定所述银纳米粒子溶液的UV-vis吸收光谱，确定其最大吸收波长处的吸光度，构建最大吸收波长处的吸光度与氨水溶液浓度之间的线性关系。

3、将步骤1中的氨水标准溶液用待测含氨氮水样替换，按照步骤1和2的方法检测水样中的氨氮含量。

上述步骤1中，优选所述氢氧化钠水溶液的浓度为600～800ppm，硝酸银水溶液的浓度为500～800ppm，氢氧化钠和硝酸银的摩尔比为1:1～2。

上述步骤1中，所述氨水溶液的浓度为250～550ppm或60～200ppm。

上述步骤2中，优选所述没食子酸的浓度为300～400ppm，没食子酸与硝酸银的摩尔比为1:350～500。

上述步骤2中，优选所述银纳米粒子的平均粒径为35～45nm。

本发明的原理为：以硝酸银和氢氧化钠反应形成氧化银沉淀，氧化银沉淀与氨氮结合生成银氨溶液，再使用没食子酸作还原剂和稳定剂将银氨溶液还原成单质银并修饰在单质银的表面，使其稳定生成银纳米粒子溶液。该银纳米粒子溶液在403 nm处有特征吸收峰，且特征吸收峰的吸光度与其浓度有关，利用不同浓度的银纳米粒子溶液的特征吸收峰的吸光度不同就可以建立氨氮浓度与吸光度之间的关系。

本发明利用水中氨氮与银离子配合形成银氨溶液后，通过没食子酸将银离子还原成单质银，并形成稳定存在的在403nm有最强吸收峰的银纳米粒子，利用不同浓度的氨氮含量生成的银纳米粒子数量不同，其最大吸收峰的吸光度不同，从而达到检测水中氨氮含量的目的。与现有技术相比，本发明的有益效果如下：