[发明专利]一种超交联离子液体聚合物的合成方法及其在油水分离中的应用有效
申请号: | 202110855270.0 | 申请日: | 2021-07-28 |
公开(公告)号: | CN113480717B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 宋红兵;王佳强;盖恒军;肖盟;黄婷婷 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08G61/02 | 分类号: | C08G61/02;C02F1/40 |
代理公司: | 重庆律知诚专利代理事务所(普通合伙) 50281 | 代理人: | 殷兴旺 |
地址: | 266042 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 离子 液体 聚合物 合成 方法 及其 油水 分离 中的 应用 | ||
本发明属于大分子聚合物的合成技术领域,公开了一种超交联离子液体聚合物的合成方法及其应用。所述方法包括:(1)将三甲基硅基咪唑与氯化苄混合并溶解在四氢呋喃中,加热反应,过滤收集固体,洗涤,干燥,得到前驱体;(2)取苯胺、苯甲醇和甲苯中的任一种与1,2‑二氯乙烷混合溶解,加入二甲氧基甲烷,三氯化铁以及前驱体,之后在氮气氛围下反应得到大分子聚合物;(3)用无水乙醇与去离子水交替离心,离心后除去上清液,收集沉淀物,干燥,得到固体颗粒进行索氏提取,研磨得到固体粉末颗粒。该方法通过傅克烷基化反应共聚合成超交联聚合物,制备出具有高比表面积,高孔道,高孔径,对油水混合物产生不同分离效果的大分子聚合物。
技术领域
本发明涉及大分子聚合物的合成技术领域,具体是涉及一种超交联离子液体聚合物的合成方法及其在油水分离中的应用。
背景技术
多孔材料因其独特的性能如大表面积、低骨架密度和高化学稳定性而受到特别关注,相关研究一直吸引着材料化学家。在过去的几十年里,开发多孔材料的热潮已经促使科学家研发了许多新型多孔材料,例如金属有机框架(MOFs)、椭圆有机框架(COFs)、多孔有机笼、微孔有机聚合物(MOFs)以及传统多孔材料,例如沸石和活性炭等。
超疏水材料具有低表面能、粗糙表面和超光滑的微纳米分级结构。目前,超疏水材料的制备方法中应用最多的是表面涂层法、化学气相沉积法和溶胶-凝胶法。然而,这些方法都需要使用复杂的仪器,这些仪器很难操作,并且耗时长,获得的产品量通常也很低。此外,超疏水材料的机械耐久性也是一个问题,因为它们可能因机械磨损和腐蚀性物质而损坏。
大分子聚合物化学性质稳定,可以循环使用,更加重要是个别表现出非常好的亲水性,个别表现出很好的疏水性。将多孔材料的高比表面积、高孔道、高孔径等特性与大分子聚合物的疏水性能进行结合,理论上可以开发出一种用于油水分离的超疏水多孔材料,解决目前超疏水材料制备方法复杂以及机械耐久性差的问题。此外,将超交联大分子聚合物与除油应用联系起来也是目前还未开发的研究领域,进行此项技术开发有利于拓展超交联大分子聚合物的应用领域。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足,提供一种超交联离子液体聚合物的合成方法及其在油水分离中的应用。本发明的方法通过傅克烷基化反应共聚合成超交联聚合物,制备出具有高比表面积,高孔道,高孔径,对油水混合物产生不同分离效果的大分子聚合物,应用于油水分离。
为达到本发明的目的,本发明超交联离子液体聚合物的合成方法包括以下步骤:
(1)前躯体的制备:将三甲基硅基咪唑与氯化苄充分混合并溶解在四氢呋喃中,加热反应,过滤收集固体,洗涤,最后真空干燥,收集产物,得到前驱体;
(2)取苯胺、苯甲醇和甲苯中的任一种,与1,2-二氯乙烷混合溶解,加入二甲氧基甲烷,最后加入三氯化铁以及步骤(1)所得到的前驱体,之后在氮气氛围下充分反应得到大分子聚合物;
(3)将步骤(2)所得到的大分子聚合物进行后处理:首先使用无水乙醇与去离子水交替离心数次,离心后除去上清液,收集沉淀物,再将沉淀物干燥,所得到的固体颗粒进行索氏提取进一步纯化,最后进行研磨得到固体粉末颗粒即为超交联离子液体聚合物。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述步骤(1)中三甲基硅基咪唑和氯化苄的摩尔用量比为0.05-0.12:0.09-0.26。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述三甲基硅基咪唑与四氢呋喃的摩尔体积比为0.05-0.12mol:40-60ml。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述步骤(1)中加热反应是在40-70℃下加热12-30h。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述步骤(1)中洗涤是用乙醚洗涤1-3次。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述步骤(2)中1,2-二氯乙烷与前驱体的用量比为30-50ml:1-5g。
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