[发明专利]一种再生纤维素微球/固体电解质的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110864967.4 申请日: 2021-07-29
公开(公告)号: CN113555601B 公开(公告)日: 2023-03-31
发明(设计)人: 李新平;夏媛媛;王文亮 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: H01M10/0525 分类号: H01M10/0525;H01M10/0565;B01J13/02
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 刘娜
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 再生 纤维素 固体 电解质 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种再生纤维素微球/固体电解质的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:

步骤1,制备纤维素溶液;

所述步骤1的具体过程为:将浓度为50%的NMMO/H2O溶液于105℃下减压蒸馏浓缩至83%~87%,称取3%~8%绝干浆料加入到浓缩后的NMMO/H2O溶液中,并添加0.1%~0.8%没食子酸丙酯作为抗氧化剂,在105℃下机械搅拌得到琥珀色的纤维素溶液;

步骤2,根据步骤1所得产物制备纤维素微球;

所述步骤2中,配制60.6 g~66.0 g的Span80/液体石蜡作为油相,于三口烧瓶中搅拌1h直至混合均匀,升温至105 ℃后加入10 mL~30 mL的纤维素溶液,并继续搅拌,0.5 h~2 h后加入水相凝固浴进行凝固,并持续搅拌5 min,用乙醇溶液和去离子水洗涤干净,冷冻干燥后得到纤维素微球;

所述步骤2中制备的纤维素微球包括A组和B组两类:

A组是孔径为100 nm~1000 nm的纤维素微球;A组的纤维素微球为:甲醇凝固微球、乙醇凝固微球、异丙醇凝固微球、异丁醇微球、盐酸凝固微球中的一种;

B组是孔径为孔径20 nm~500 nm的纤维素微球;B组的纤维素微球为:去离子水凝固微球、醋酸凝固微球、草酸凝固微球、柠檬凝固酸微球、甲酸凝固微球中的一种;

步骤3,根据步骤2所得产物制备固体电解质;

所述步骤3的具体过程为:

将聚合物加入到有机相溶液中,搅拌至溶解得到均匀的聚合物溶液,在搅拌过程中先加入0.1 %~5%的A组纤维素微球,搅拌均匀后再加入0.1%~3%的B组纤维素微球,搅拌均匀并真空消泡后,紧贴容器壁倒入按定量0.2 g/cm2~2.0 g/cm2流延成膜,30 ℃下真空干燥箱12h或在30 ℃恒温凝固浴中凝固成膜;

将凝固所成的膜冲片裁割成圆片并干燥,随后转移到氩气氛围的手套箱中浸润并吸收液体电解液5-12 h后吸干表面多余电解液,真空箱中干燥得到固体电解质;

所述步骤3中,聚合物的种类为聚氧乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚己内酯和聚碳酸丙烯酯中的一种。

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