[发明专利]一种再生纤维素微球/固体电解质的制备方法有效
申请号: | 202110864967.4 | 申请日: | 2021-07-29 |
公开(公告)号: | CN113555601B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 李新平;夏媛媛;王文亮 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | H01M10/0525 | 分类号: | H01M10/0525;H01M10/0565;B01J13/02 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 刘娜 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 再生 纤维素 固体 电解质 制备 方法 | ||
1.一种再生纤维素微球/固体电解质的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤1,制备纤维素溶液;
所述步骤1的具体过程为:将浓度为50%的NMMO/H2O溶液于105℃下减压蒸馏浓缩至83%~87%,称取3%~8%绝干浆料加入到浓缩后的NMMO/H2O溶液中,并添加0.1%~0.8%没食子酸丙酯作为抗氧化剂,在105℃下机械搅拌得到琥珀色的纤维素溶液;
步骤2,根据步骤1所得产物制备纤维素微球;
所述步骤2中,配制60.6 g~66.0 g的Span80/液体石蜡作为油相,于三口烧瓶中搅拌1h直至混合均匀,升温至105 ℃后加入10 mL~30 mL的纤维素溶液,并继续搅拌,0.5 h~2 h后加入水相凝固浴进行凝固,并持续搅拌5 min,用乙醇溶液和去离子水洗涤干净,冷冻干燥后得到纤维素微球;
所述步骤2中制备的纤维素微球包括A组和B组两类:
A组是孔径为100 nm~1000 nm的纤维素微球;A组的纤维素微球为:甲醇凝固微球、乙醇凝固微球、异丙醇凝固微球、异丁醇微球、盐酸凝固微球中的一种;
B组是孔径为孔径20 nm~500 nm的纤维素微球;B组的纤维素微球为:去离子水凝固微球、醋酸凝固微球、草酸凝固微球、柠檬凝固酸微球、甲酸凝固微球中的一种;
步骤3,根据步骤2所得产物制备固体电解质;
所述步骤3的具体过程为:
将聚合物加入到有机相溶液中,搅拌至溶解得到均匀的聚合物溶液,在搅拌过程中先加入0.1 %~5%的A组纤维素微球,搅拌均匀后再加入0.1%~3%的B组纤维素微球,搅拌均匀并真空消泡后,紧贴容器壁倒入按定量0.2 g/cm2~2.0 g/cm2流延成膜,30 ℃下真空干燥箱12h或在30 ℃恒温凝固浴中凝固成膜;
将凝固所成的膜冲片裁割成圆片并干燥,随后转移到氩气氛围的手套箱中浸润并吸收液体电解液5-12 h后吸干表面多余电解液,真空箱中干燥得到固体电解质;
所述步骤3中,聚合物的种类为聚氧乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚己内酯和聚碳酸丙烯酯中的一种。
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