[发明专利]一种磷-金属聚酞菁/碳复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110875750.3 | 申请日: | 2021-07-30 |
公开(公告)号: | CN113594443B | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
发明(设计)人: | 文钟晟;孔卫强;徐少峰;崔立英;李嵩;季世军;孙俊才 | 申请(专利权)人: | 大连海事大学 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/36;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 徐华燊;李洪福 |
地址: | 116026 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 聚酞菁 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备磷-金属聚酞菁/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述磷-金属聚酞菁/碳复合材料是由红磷、金属聚酞菁和碳材料构成具有良好协同效应的磷-金属聚酞菁/碳复合体系,其中,红磷作为活性中心,金属聚酞菁作为具有电化学储锂活性的电催化助剂,碳材料作为导电网络的基体材料,所述制备方法具有如下步骤:
S1、研磨单质红磷;
S2、制备金属聚酞菁;
S3、将步骤S1与S2所得产物按比例混合均匀,研磨得到磷-金属聚酞菁混合物;
S4、将步骤S3得到的磷-金属聚酞菁混合物进行球磨处理,得到均匀磷-金属聚酞菁复合材料;
S5、将步骤S4得到的磷-金属聚酞菁复合材料与碳材料按比例混合研磨,得到较均匀磷-金属聚酞菁/碳混合物;
S6、将步骤S5得到的磷-金属聚酞菁/碳混合物通过高能球磨法处理,得到均匀磷-金属聚酞菁/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述磷为单质红磷;
所述金属聚酞菁是以不同金属为中心的聚酞菁,其中金属是指铁、钴、镍、铜中的一种,与红磷以及碳材料均匀混合;
所述碳材料为颗粒度为100目~200目的氧化石墨烯或活性炭,碳纳米管以及其混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1的具体步骤如下:将单质红磷在氩气或其他惰性气体保护下,在玛瑙研钵中手工研磨30分钟以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2的具体步骤如下:
制备金属聚酞菁所需原料为:尿素,钼酸铵,氯化铵,均苯甲酸酐,邻苯二甲酸酐以及金属氯化物,所述金属氯化物是指氯化铁、六水合氯化钴、六水合氯化镍、二水合氯化铜中的一种,将以上原料按各自预设的质量置于玛瑙研钵中,研磨成粉末,混合均匀置于坩埚,并在鼓风干燥箱中升温,升温速率为2~5℃min-1,加热反应温度为200~230℃,保温时间为2~5h,然后用去离子水、乙醇、丙酮以及四氢呋喃溶剂依次淋洗所得产物,抽滤,将产物置于真空干燥箱60~80℃烘干8~12h,得到金属聚酞菁。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,红磷与金属聚酞菁按照一定质量比为1:1~9:1混合均匀。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,球磨转速为300rpm~500rpm,球磨时间为10h~30h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5的具体步骤如下:将步骤S4得到的磷-金属聚酞菁复合材料与碳材料按1:1~9:1的比例在氩气保护下,在玛瑙研钵中进行手工研磨。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中,所述高能球磨法指在99%以上纯度的氩气或其他惰性气体保护下进行球磨,球磨转速为300rpm~500rpm,球磨时间为10h~30h。
9.一种权利要求1所述的制备方法制备的磷-金属聚酞菁/碳复合材料作为锂离子电池负极的应用。
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