[发明专利]一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法在审
申请号: | 202110876619.9 | 申请日: | 2021-07-31 |
公开(公告)号: | CN113563540A | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 徐大勇;林磊;曾锦涛 | 申请(专利权)人: | 广东科隆智谷新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F230/08;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 东莞市科安知识产权代理事务所(普通合伙) 44284 | 代理人: | 蔡登峰 |
地址: | 516200 广东省惠州市惠阳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 羟基 硅油 合成 羧酸 水剂 方法 | ||
1.一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,包括按顺序进行的如下步骤:
(1)取一不锈钢反应釜中,加入EPEG大单体,加温至75-80℃,使EPEG大单体处于熔融状态;
(2)加入羟基硅油酯化物和链转移剂,搅拌均匀,同时滴加丙烯酸或甲基丙烯酸和滴加过硫酸铵水溶液;其中,丙烯酸或甲基丙烯酸滴加时间50-60分钟,过硫酸铵水溶液滴加时间55-60分钟,滴加温度控制在75-85℃;滴加完毕,保温90-150分钟;
(3)放料冷却,得到固体聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,所述羟基硅油酯化物的制备方法为:取含5个硅原子的羟基硅油,丙烯酸,对苯二酚和对甲基苯磺酸加入酯化反应釜混合,而后通氮气10分钟,升温至105-108℃,进行3小时酯化反应,酯化反应期间,丙烯酸和水雾化蒸发,用冷凝器冷却后收集丙烯酸和水,并在酯化反应完成后,加入反应釜。
3.根据权利要求2所述的用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,所述羟基硅油酯化物的制备方法中,各原料用量为:含5个硅的羟基硅油250份;丙烯酸或甲基丙烯酸145份;对苯二酚0.35份;对甲基苯磺酸3.7份。
4.根据权利要求1所述的用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,各组分的用量为:EPEG大单体4300份,羟基硅油酯化物130-180份,链转移剂16-18.5份;丙烯酸或甲基丙烯酸375-430份;过硫酸铵水溶液,其中过硫酸氨含量为45-55份,水含量为55-100份。
5.根据权利要求1所述的用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,所得聚羧酸减水剂的固含量为97.83%-98.76%。
6.根据权利要求1所述的用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,所述链转移剂为链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙胺中的一种或数种组合。
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