[发明专利]一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法在审

专利信息
申请号: 202110876619.9 申请日: 2021-07-31
公开(公告)号: CN113563540A 公开(公告)日: 2021-10-29
发明(设计)人: 徐大勇;林磊;曾锦涛 申请(专利权)人: 广东科隆智谷新材料股份有限公司
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F230/08;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30
代理公司: 东莞市科安知识产权代理事务所(普通合伙) 44284 代理人: 蔡登峰
地址: 516200 广东省惠州市惠阳*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙烯酸 羟基 硅油 合成 羧酸 水剂 方法
【说明书】:

本发明提供了一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法,包括按顺序进行的如下步骤:(1)取一不锈钢反应釜中,加入EPEG大单体,加温至75‑80℃,使EPEG大单体处于熔融状态;(2)加入羟基硅油酯化物和链转移剂,搅拌均匀,同时滴加丙烯酸或甲基丙烯酸和滴加过硫酸铵水溶液;其中,丙烯酸或甲基丙烯酸滴加时间50‑60分钟,过硫酸铵水溶液滴加时间55‑60分钟,滴加温度控制在75‑85℃;滴加完毕,保温90‑150分钟;(3)放料冷却,得到固体聚羧酸减水剂。本发明所述的用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法,得到聚羧酸减水剂,0.2%掺量减水率达到31%,混凝土出机含气量达到3.5%,3小时含气量达到2.0%,1小时经时塌落度损失小于20mm,抗压强度优异。

技术领域

本发明涉及减水剂技术领域,具体地,涉及一种丙烯酸羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法。

背景技术

聚羧酸减水剂是一种新型环保的减水剂,其制备工艺是先采用不饱和单体,如烯丙醇、甲基烯丙醇和异戊烯醇等为起始剂,在碱性条件下催化,制备具有聚合物活性的乙烯基聚乙二醇,也即聚醚大单体,再利用制备好的大单体与丙烯酸以及功能型不饱和单体发生聚合反应制备聚羧酸减水剂。

专利号为ZLCN201010101070.8的中国发明专利公开了一种聚羧酸减水剂及其制备方法,它是由A、B、C三种单体共聚而成的重均分子量为10000~30000的聚合物;其中,单体A与单体B的摩尔比为0.1~0.5∶1,单体A与单体C的摩尔比为5~10∶1;单体A为单羟基硅油聚氧乙烯醚丙烯酸酯,结构如下式(I)所示,其中,R1和R2是甲基或氨基;m是1~10的整数;n是13~49的整数;单体B为顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种;单体C为乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯中的一种。本发明所述的减水剂性能稳定、减水率高、水泥适应性强、具有高引气性能且对环境无污染。本发明还提供了所述减水剂的制备方法,具有工艺简单、可操作强、能耗低等优点。

然而,该方法复杂,生产成本高,生产的减水剂减水率低、水泥适应性差、引气性差,抗压性低,不能满足使用者的需要。

发明内容

为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法,解决了现有技术中,该类聚羧酸减水剂减水率低,抗压强度明显偏低的缺陷。

本发明的技术方案如下:一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法,包括按顺序进行的如下步骤:

(1)取一不锈钢反应釜中,加入EPEG大单体,加温至75-80℃,使EPEG大单体处于熔融状态;

(2)加入羟基硅油酯化物和链转移剂,搅拌均匀,同时滴加丙烯酸或甲基丙烯酸和滴加过硫酸铵水溶液;其中,丙烯酸或甲基丙烯酸滴加时间50-60分钟,过硫酸铵水溶液滴加时间55-60分钟,滴加温度控制在75-85℃;滴加完毕,保温90-150分钟;

(3)放料冷却,得到固体聚羧酸减水剂。

所述羟基硅油酯化物的制备方法为:取含5个硅原子的羟基硅油,丙烯酸,对苯二酚和对甲基苯磺酸加入酯化反应釜混合,而后通氮气10分钟,升温至105-108℃,进行3小时酯化反应,酯化反应期间,丙烯酸和水雾化蒸发,用冷凝器冷却后收集丙烯酸和水,在并在酯化反应完成后,加入反应釜。

所述羟基硅油酯化物的制备方法中,各原料用量为:含5个硅的羟基硅油250份;丙烯酸或甲基丙烯酸145份;对苯二酚0.35份;对甲基苯磺酸3.7份。

各组分的用量为:EPEG大单体4300份,羟基硅油酯化物130-180份,链转移剂16-18.5份;丙烯酸或甲基丙烯酸375-430份;过硫酸铵水溶液,其中过硫酸氨含量为45-55份,水含量为55-100份。

所得聚羧酸减水剂的固含量为97.83%-98.76%。

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