[发明专利]一种6-氨基己腈的提纯方法及其采用的吸附剂的制备方法

说明书

本发明提供一种6‑氨基己腈的提纯方法及其采用的吸附剂的制备方法，所述提纯方法包括：含杂质的6‑氨基己腈经改性吸附剂吸附后，得到提纯的6‑氨基己腈；所述改性吸附剂包括负载有金属元素的吸附剂；所述提纯方法选择负载有金属元素的吸附剂能够吸附初除杂后6‑氨基己腈中残留的些微杂质，显著提高了6‑氨基己腈的纯度，突破了现有己内酰胺法制得的6‑氨基己腈纯度较低的难题；且本发明所述改性吸附剂的制备方法流程简单，易于操作，应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种6-氨基己腈的提纯方法及其采用的吸附剂的制备方法。

背景技术

己二胺是一种重要的化工原料，主要用于高分子化合物的聚合，如尼龙66、尼龙610、尼龙612等，除此之外，己二胺在环氧树脂结晶剂、聚亚胺羧酸酯泡沫塑料、聚氨酯泡沫塑料、涂料、有机交联剂、农药等方面也有大量的应用。己二胺通常的合成方法有己二腈法、己二醇法和己内酰胺法，在这些方法中己内酰胺法是比较有前景的合成方法。己内酰胺法是由己内酰胺催化氨化得到6-氨基己腈，6-氨基己腈进一步加氢得到己二胺，因此6-氨基己腈是己二胺的关键中间体，其纯度直接影响到后面的加氢效果。

CN111574400A公开了己内酰胺与氨在固定床反应器中反应生成关键中间体6-氨基己腈的方法，并通过逐级冷凝分离得到6-氨基己腈。但在己内酰胺催化氨化合成过程中会生成少量5-己烯腈、氰基-1-环戊烯等杂质，致使所得6-氨基己腈纯度低于99.9％，影响下游己二胺产品质量。

此外，CN111004148A公开了一种气相法制备6-氨基己腈的方法，该方法中己内酰氨与氨气在碱土金属盐催化剂存在下，合成6-氨基己腈粗品，粗品进一步提纯得到6-氨基己腈产品，其纯度也只有99.5％，纯度较低，严重影响后续的加氢反应。

CN107602416A公开了一种气相法制备6-氨基己腈的方法，该方法包括以下步骤：S1：将己内酰胺蒸汽与热氨气按一定质量比混合；S2：将步骤S1中得到的己内酰胺蒸汽与热氨气的混合物在催化剂存在的条件下进行氨化脱水反应，得到一种氨化流出物；S3：对步骤S2中得到的氨化流出物进行分离提纯，得到纯的6-氨基己腈，该6-氨基己腈的纯度虽然达到99.8％，但纯度仍然较低，将严重影响后续的加氢反应。

因此，亟需一种高纯度6-氨基己腈的制备方法，以满足下游加氢制备己二胺的要求。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种6-氨基己腈的提纯方法及其采用的吸附剂的制备方法，所述提纯方法解决了现有6-氨基己腈纯度较低的难题，实现了初除杂后6-氨基己腈的进一步提纯，能够将其纯度提升至99.999％以上；而且采用负载有金属元素的吸附剂进行吸附，增加了收率，减少了6-氨基己腈的损失，具有能耗低、成本低和选择性高的优势。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种6-氨基己腈的提纯方法，所述提纯方法包括：含杂质的6-氨基己腈经改性吸附剂吸附后，得到提纯的6-氨基己腈；所述改性吸附剂包括负载有金属元素的吸附剂。

本发明针对现有含杂质的6-氨基己腈，选择改性吸附剂进行吸附，通过吸附剂上负载的金属元素，使其与6-氨基己腈中的杂质结合，实现6-氨基己腈与杂质的分离，从而提高了6-氨基己腈的纯度，使6-氨基己腈的纯度在现有提纯的基础上有了更进一步的提升。

优选地，所述杂质含有不饱和键。

优选地，所述吸附剂包括蒙脱石、ZSM-5沸石分子筛、SiO₂、Al₂O₃或活性炭中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为蒙脱石和ZSM-5沸石分子筛的组合，SiO₂和ZSM-5沸石分子筛的组合，蒙脱石和SiO₂的组合，Al₂O₃和活性炭的组合。