[发明专利]一种采用非水滴定法测定有机碱氢卤酸盐化合物含量的方法在审

专利信息
申请号: 202110892339.7 申请日: 2021-08-04
公开(公告)号: CN113884618A 公开(公告)日: 2022-01-04
发明(设计)人: 王志强;叶绮云;周漪波;宋思园;李维嘉 申请(专利权)人: 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人: 蒋欢妹;莫瑶江
地址: 510070 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 水滴 测定 有机 碱氢卤酸 盐化 含量 方法
【说明书】:

发明公开了一种采用非水滴定法测定有机碱氢卤酸盐化合物含量的方法,先加入过量的高氯酸标准溶液与有机碱氢卤酸盐类化合物反应完成后,用乙酸钠标准溶液为滴定剂采用电位滴定法滴定剩余的高氯酸标准溶液,通过与相应体积高氯酸标准溶液空白试验消耗乙酸钠标准溶液校正后,得出试样所消耗的高氯酸标准溶液体积,从而计算出待测试样中有机碱氢卤酸盐化合物的质量百分含量,解决了现有方法中乙酸汞、乙酸酐作为管控类化学试剂购买难问题,同时也避免了含量测量反应后汞盐对环境及人体的危害问题。

技术领域:

本发明涉及有机碱氢卤酸盐分析技术领域,具体涉及一种采用非水滴定法测定有机碱氢 卤酸盐化合物含量的方法。

背景技术:

有机碱为分子中含有氨基的有机化合物,呈碱性,主要有脂肪族碱、芳香胺碱、杂环碱 等。大多数有机碱较难溶于水,且不太稳定,故常将其制成氢卤酸盐,如赖氨酸盐酸盐、盐 酸麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱等。这类化合物广泛用于药品、食品、饲料添加剂等。

药品方面,中国药典中涉及大量的有机碱氢卤酸盐类,这些品种采用的是高氯酸非水滴 定法测定其含量,高氯酸滴定液滴定之前,由于反应产生的盐酸酸性较强,使滴定反应进行 不完全,因此,采用加入乙酸汞试剂,使其形成难电离的氯化汞,以消除盐酸对滴定的干扰, 然后再用高氯酸滴定液进行滴定。但该类方法引入的乙酸汞试剂属于管控类剧毒品,不容易 购买,且汞盐对环境和人体危害大,《国家药品标准指导原则》也明确指出:“在滴定氢卤 酸生物碱类药物时应避免使用汞盐,尽可能采用其他方法”。尽管在新版的中国药典2020版 中对很多有机碱氢卤酸盐类测定方法改为加入醋酸酐,但乙酸酐属于国家监管的易制毒化学 品中的第二类,同样属于难购买且管控严格的试剂。

在食品方面,作为营养强化剂的赖氨酸盐酸盐以及作为食品添加剂的维生素B1和维生 素B6等就属于有机碱氢卤酸盐,在饲料方面赖氨酸盐酸盐、维生素B1、维生素B6等均作 为饲料添加剂广泛使用。其对应的国标测试方法均加入乙酸汞进行滴定测试。以赖氨酸盐酸 盐为例,其有两个碱性基团参与反应。其原理为:

(1)2C6H14N2O2·HCl+Hg(Ac)2→2C6H14N2O2·HAc+HgCl2

(2)

鉴于上述问题,研究开发一种测定有机碱氢卤酸盐化合物含量的新方法一直是亟待解决 的课题。

发明内容:

本发明的目的是提供一种采用非水滴定法测定有机碱氢卤酸盐化合物含量的方法,先加 入过量的高氯酸标准溶液与有机碱氢卤酸盐类化合物反应完成后,用乙酸钠标准溶液为滴定 剂采用电位滴定法滴定剩余的高氯酸标准溶液,通过与相应体积高氯酸标准溶液空白试验消 耗乙酸钠标准溶液校正后,得出试样所消耗的高氯酸标准溶液体积,从而计算出待测试样中 有机碱氢卤酸盐化合物的质量百分含量,解决了现有方法中乙酸汞、乙酸酐作为管控类化学 试剂购买难问题,同时也避免了含量测量反应后汞盐对环境及人体的危害问题。

本发明是通过以下技术方案予以实现的:

一种采用非水滴定法测定有机碱氢卤酸盐化合物含量的方法,该方法包括以下步骤:有 机碱氢卤酸盐类化合物先定量溶解于有机试剂中,加入过量的高氯酸标准溶液与有机碱氢卤 酸盐类化合物反应完成后,用乙酸钠标准溶液为滴定剂采用电位滴定法滴定剩余的高氯酸标 准溶液,通过与相应体积高氯酸标准溶液空白试验消耗乙酸钠标准溶液校正后,得出试样所 消耗的高氯酸标准溶液体积,从而计算出待测试样中有机碱氢卤酸盐化合物的质量百分含量。

计算公式为:

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